[发明专利]一种二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将硅酸钠水溶液泵入碳化反应釜中，将超临界二氧化碳或亚临界二氧化碳加入碳化反应釜中反应，得反应产物硅化物；

2)将步骤1)所得的反应产物硅化物经洗涤和过滤，滤液进入蒸发器中回收碳酸盐，滤饼用溶剂打浆后形成的超临界流体进入超临界干燥釜，干燥后，溶剂和超临界流体在分离罐中减压分离，超临界干燥釜卸压，即得二氧化硅产品。

2.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.1～8mol/L。

3.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述硅酸钠水溶液加入添加剂，所述添加剂是两性表面活性剂或能被超临界二氧化碳有效膨胀的有机溶剂。

4.如权利要求3所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于所述添加剂选自低分子量醇类、酮类、分散剂或模板剂。

5.如权利要求3所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于所述添加剂选自亲水性离子液体或两性离子液体。

6.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述反应的温度为31～100℃，所述反应的压力对亚临界二氧化碳为4～7.4MPa，所述反应的压力对超临界二氧化碳为7.4～30MPa，所述反应的时间为1～60min。

7.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述碳化反应釜设置搅拌器，所述搅拌器为磁力搅拌器，磁力耦合搅拌器或机械搅拌器，搅拌速度为10～3000r/min。

8.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述洗涤和过滤，是采用洗涤器中洗涤至副产物碳酸盐去除干净并在过滤器中过滤；所述洗涤和过滤，是进行至少1次溶剂洗涤并过滤。

9.如权利要求8所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于所述溶剂为低分子量醇、酮，或与超临界二氧化碳互溶或相溶性溶剂，打浆后水分与溶剂的体积比小于30％。

10.如权利要求1所述的一种二氧化硅的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述减压分离的分离压力低于超临界流体对应的临界压力，高于超临界流体对应的临界温度；所述分离的压力为4～7MPa，分离的温度为31～100℃。