[发明专利]制备ε-己内酯的方法

权利要求书

1.一种制备ε-己内酯的方法，包括以下步骤：

a.在带精馏塔的搅拌反应釜中用有机溶剂将过氧化氢水溶液中带入的游离水用共沸精馏的方法从塔顶分出，从塔釜得到无水过氧化氢溶液；

b.用从步骤a得到的无水过氧化氢溶液和乙酸酐反应制得无水过氧乙酸溶液；

c.将从步骤b得到的无水过氧乙酸溶液和环己酮反应制得ε-己内酯溶液；

d.将从步骤c得到的ε-己内酯溶液通过4个精馏塔进行精馏，ε-己内酯溶液进入塔A，从塔顶馏出有机溶剂，塔釜液进入塔B，从塔顶馏出乙酸，塔釜液再进入塔C，从塔顶馏出未反应完的乙酸酐以及其它比ε-己内酯沸点低的组分，塔釜液进入塔D，从塔顶馏出ε-己内酯，比ε-己内酯沸点高的杂质从塔釜排出。

2.权利要求1中的方法，其中有机溶剂是乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯、苯、甲苯、环己烷中的一种或多种。

3.权利要求1中的方法，其中有机溶剂与过氧化氢的重量比为1～10。

4.权利要求1中的方法，其中过氧化氢水溶液中过氧化氢的浓度为20％～70％。

5.权利要求1中的方法，其中步骤a中反应温度为20～60℃。

6.权利要求1中的方法，其中步骤a中反应压力为1～50kPa。

7.权利要求1中的方法，其中步骤a中从塔顶馏出的共沸物中的水排出系统，有机溶剂回流至塔中。

8.权利要求1中的方法，其中步骤b中乙酸酐与无水过氧化氢溶液中所含的过氧化氢的重量比为3～6。

9.权利要求1中的方法，其中步骤b中的反应温度为0～80℃。

10.权利要求1中的方法，其中步骤b中反应压力为1～101.3kPa。

11.权利要求1中的方法，其中步骤b中的反应时间为1～6小时。

12.权利要求1中的方法，其中步骤c中的反应器是带精馏塔的搅拌反应釜。

13.权利要求1中的方法，其中步骤c中环己酮与无水过氧化氢溶液中所含的过氧化氢的重量比为2～3。

14.权利要求1中的方法，其中步骤c中的反应温度为30～70℃。

15.权利要求1中的方法，其中步骤c中反应压力为1～101.3kPa。

16.权利要求1中的方法，其中步骤c中的反应时间为1～6小时。

17.权利要求1中的方法，其中步骤d中所示的精馏塔特别是塔B、塔C和塔D的塔釜再沸器使用膜式蒸发器。

18.权利要求1中的方法，其中步骤d中所示的精馏塔的操作压力为真空，各塔的压力范围依次为：塔A为1～20kPa，塔B为0.5～10kPa，塔C为0.2～5kPa，塔D为0.1～4kPa。