[发明专利]一种石墨碳素材料的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种石墨碳素材料的生产方法，特别是涉及一种属于一种抗氧化、耐高温、耐腐蚀、机械强度高、导电性强和抗热震性能好的碳素材料的生产方法。

背景技术

冶炼稀土专用高纯石墨阳极属于非金属领域新型工具材料，广泛应用于电解稀土金属的电解炉中作阳极使用。稀土金属电解炉是用高纯石墨板加工制造一个长方形石墨池外加铁套制成，炉内放入稀土金属氧化物，上面插入钨棒通电作阴极，坩埚四壁悬挂四块四分之一圆筒围成的弧形石墨制品作阳极起导电及还原作用，它使稀土金属氧化物中的氧原子与石墨阳极中碳原子发生反应，置换出稀土金属单质或合金。所以，冶炼稀土专用石墨阳极属于一种连续消耗性材料，石墨阳极只有具备抗氧化、耐高温、耐腐蚀、导电性和抗热震性能好、使用寿命长、单位消耗少、产出大等特性，才能用较低的成本产出高质量的稀土金属。

目前市场上出售的冶炼稀土专用石墨阳极大多为废旧电极经机械切削加工而成，其质量不稳定、骨料颗粒大、氧化还原反应不完全、消耗大、产成品残炭含量往往超标，而且其他杂质也可能超标。另外，市场上的细结构石墨阳极，虽然使用寿命长，耐消耗，但生产成本高，工艺复杂。

发明内容

本发明的目的在于为冶炼稀土金属提供高密度、高纯度、耐氧化、导电性强、抗热震性能好和使用寿命长等优点的理想高新技术产品，以满足稀土工业碳素材料发展要求。

本发明的目的由如下技术方案实施：其按重量份所述，将每99-101份煅烧石油焦干料，加入溶化沥青20-25份，经配料、混捏、抽真空挤压成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧和石墨化工艺制成，其具体制作步骤如下：

(1)、干料与粘结剂混捏、凉料、成型

a.煅烧石油焦干料的配制：煅烧石油焦干料由3个粒度级的煅烧石油焦粉配制而成，包括：1.5mm粒度级，其中粒度为1.5mm的煅烧石油焦粉占95％；0.5mm粒度级，其中粒度为0.5mm的煅烧石油焦粉占95％，和0.074mm粒度级，其中粒度为0.074mm的煅烧石油焦粉占85％，3个粒度级的煅烧石油焦粉按重量百分比，1.5mm粒度级的煅烧石油焦粉为10-12％；0.5mm粒度级的煅烧石油焦粉为48-50％；0.074mm粒度级的煅烧石油焦粉为38-40％；上述各粒度级的煅烧石油焦粉的百分含量为100％；b.干料与粘结剂混捏：将上述a步骤所配制的干料和粘结剂即软化点在85-90℃的中温煤沥青，在双搅刀混捏机内加热至180-190℃，混捏2.5-3小时，其中按重量计，每99份-101份煅烧石油焦干料加入20-25份的粘结剂，通过凉料，抽真空为0.076mpa时挤压成型；

(2)、一次焙烧将压制成型的生坯按一次焙烧工艺进行焙烧，焙烧工艺为：炉温用12小时从室温升到350℃，在12-60小时，平均每小时升温5℃，在60-276小时，平均每小时升温1-2℃，在276-432小时，平均每小时升温2-3℃第一次焙烧最高火焰温度1250-1260℃，制品温度810-890℃，经过432-440小时的加热得到焙烧制品；

(3)、一次浸渍

将得到的焙烧品预热到300-320℃，预热时间11-12小时，将预热的产品放入高压浸渍罐内密闭，并注入溶化后经沉淀的中温煤沥青，用中温煤沥青淹没预热的产品，抽真空30-40分钟，真空度0.08mpa，加压时间为4.5-5小时，一次浸渍后增重不低于焙烧品的20％；

(4)、二次焙烧

将浸渍过的制品进行二次焙烧，二次焙烧工艺为：炉温用12小时从室温升到350℃，在12-60小时，平均每小时升温5℃，在60-228小时，平均每小时升温1-2℃，在228-276小时，平均每小时升温2-3℃，在276-312小时，平均每小时升温5-6℃，在312-324小时保持恒温，在324-336小时，平均每小时升温10-11℃，在336-360小时保持恒温，第二次焙烧最高火焰温度1250-1260℃，制品温度为800-810℃，，经过360小时的加热得到焙烧品；

(5)、二次浸渍

用与一次浸渍同样的方法进行二次浸渍，二次浸渍后增重不低于焙烧品的12％；

(6)三次焙烧

用与二次焙烧同样的工艺进行三次焙烧，得到焙烧品；

(7)、石墨化工艺

将经过两次浸渍、三次焙烧后的制品装入石墨化炉内，按炉芯截面积摆放好制品，在密闭的情况下通电，按照装炉量送电，进行高温处理，要求石墨化炉的炉芯温度在2400-2500℃，即得该石墨碳素材料，其正面成瓦状。