[发明专利]采用反应烧结法制备高Q值钛酸镁基微波介质陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件领域，涉及一种钛酸镁基微波介质陶瓷制备的简易方法——反应烧结法。

背景技术

随着通讯技术特别是移动通讯技术的迅速发展，金属腔谐振器已很难满足通信系统高频高品质因数及高温度稳定性的应用的需求，市场对应用于更高频率的介质谐振器、介质滤波器等微波元器件的需求日益旺盛。微波介质陶瓷的出现极大的推动了微波集成电路的发展，具有适宜的介电常数、高的品质因数以及良好的频率温度特性的微波陶瓷材料将成为今后电子陶瓷技术研究的一个重要方向。MgTiO₃陶瓷是一种重要的微波介质材料，被广泛用于微波介质谐振器、介质滤波器、介质天线的制造等领域。由于其原料丰富，成本低廉，国内外研究者日益重视对其的改性研究。

该陶瓷具有高的品质因数(Q×f＝160000GHz)，适当的介电常数(17)，但谐振频率温度系数τ_f较大(-50ppm/℃)，且烧结温度高达1400℃。国内外研究者做了多方面工作，以求改善MgTiO3基陶瓷的各项介电性能。MgTiO₃基陶瓷中掺入CaTiO₃可以提高系统的介电常数，同时使谐振频率接近零。据报道，用此方法得到的最佳性能为：Q×f＝56000GHz，ε_r＝20，τ_f≈0ppm/℃，但烧结温度仍然高达1400℃，并且品质因数不够理想。Huang等研究表明在上述配方的基础上掺入CoO可以显著提高材料的品质因数，当添加0.05mol的CoO时，烧结温度降为1275℃，Q×f＝107000GHz，τ_f＝-22.8ppm/℃。Jeong-Ho Sohn等研究表明，在使用高纯原料并长时间烧结的实验条件下，用Co²⁺部分取代Mg²⁺得到(Mg_0.95Co_0.05)TiO₃陶瓷具有优异的微波介电性能：Q×f＝230000GHz，ε_r＝16.8，τ_f≈-54ppm/℃。

上述研究制备钛酸镁基微波介质陶瓷采用的都是传统烧结法，通过此方法获得具有极高品质因数的钛酸镁基陶瓷所需的实验条件十分苛刻，比如实验原料纯度高、颗粒小，实验工艺复杂，烧结时间长等。在简单实验条件下，高效节能的制备出高性能钛酸镁基陶瓷是研究者们追求的目标。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的工艺复杂、工艺条件苛刻的缺点，以MgO、TiO₂为主要原料，并加入适量CoO、NiO、ZnO、MnO₂、ZrO₂或者SnO₂添加剂，提供一种制备工艺简单、应用领域更为广泛、具有极高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷材料的反应烧结方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种采用反应烧结法制备钛酸镁基微波介质陶瓷的方法，具有如下步骤：

(1)按照钛酸镁基微波介质陶瓷的原料组分及其质量百分比含量为MgTiO₃-m wt％MO进行配料，其中：MO为添加剂CoO、NiO、ZnO、MnO₂、ZrO₂或者SnO₂，0≤m≤10；将粉料放入聚酯罐中，按照质量百分比，料∶水∶球≈1∶7∶7的比例加入去离子水和锆球，球磨6-24小时；

(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80-130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；

(3)在步骤(2)过筛后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6-10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛80目后，再用粉末压片机以2-6MPa的压力压成生坯，将生坯于1250℃-1400℃烧结2-8小时，制得钛酸镁基微波介质陶瓷

(4)将步骤(3)制得的钛酸镁基微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。

所述步骤(1)的原料均采用分析纯原料。

所述步骤(1)的球磨设备为行星式球磨机。

所述步骤(3)的生坯直径为10mm、高度为5mm。