[发明专利]α-(氨甲基)-4-羟基-1,3-苯二甲醇的制备方法及其中间体

权利要求书

1.一种如式I所示的α-(氨甲基)-4-羟基-1，3-苯二甲醇的制备方法，其特征在于包含下列步骤：溶剂中，在钯碳的催化下，将化合物II或其盐和氢气进行羰基的还原反应，即可；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇、乙醇和四氢呋喃中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的钯碳为Pd的质量分数为5％～20％的钯碳。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的钯碳为Pd的质量分数为10％的钯碳。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的钯碳的用量为化合物II的质量的0.05～0.5倍。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的钯碳的用量为化合物II的质量的0.1～0.2倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氢气的压力为0.5～2.5Mpa。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的氢气的压力为2.0Mpa。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度为0℃～45℃；所述的反应的时间较佳的以检测反应完全为止。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度为25℃。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物II的盐为酸式盐。

12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物II的盐为盐酸盐。

13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物II或其盐由下列方法制得：将化合物III和乌洛托品进行deleping反应，即可；

14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述的deleping反应的方法为下述任意一种：

方法(一)：

(1)溶剂中，先将化合物III和乌洛托品反应成盐，

(2)溶剂中，将步骤(1)得到的盐在酸的作用下反应，即得化合物II的酸式盐；

方法(二)：

溶剂中，将化合物II的酸式盐和碱进行反应，即可得化合物II。

15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于：

在所述的方法(一)的步骤(1)中，所述的溶剂为二氯甲烷和/或三氯甲烷；化合物III和乌洛托品的摩尔比为1∶0.5～3；所述的成盐的反应的温度为25～60℃；所述的成盐的反应的时间以沉淀完全为止；

在所述的方法(一)的步骤(2)中，所述的溶剂为甲醇和/或乙醇；所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸和乙酸中的一种或多种；所述的酸的用量为步骤(1)得到的盐的摩尔量的1～4倍；步骤(2)的反应的温度为25～78℃；步骤(2)的反应的时间为至反应液澄清为止；

方法(二)中，所述的溶剂为水；所述的碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种；所述的碱的用量为化合物II的酸式盐的摩尔量的2～6倍；所述的反应的温度为0～100℃；所述的反应的时间以pH值不再发生变化为止。

16.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物III由下列方法制得：将化合物IV和BrCOCH₂Br进行傅克酰基化反应，即可；

17.制备α-(氨甲基)-4-羟基-1，3-苯二甲醇的中间体化合物II或其盐；

其中，所述的化合物II的盐的形式如权利要求1、11或12所述。