[发明专利]一种莱鲍迪甙RA的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高含量莱鲍迪甙RA的制备方法，属于食品化工领域。

背景技术

甜菊糖是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂。它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200~300倍，热值仅为蔗糖的1/300。经大量药物实验证明，甜菊糖无毒副作用，无致癌物，食用安全，经常食用可预防高血压、糖尿病、肥胖症、心脏病、龋齿等病症，是一种可替代蔗糖非常理想的甜味剂。甜菊糖可广泛应用于食品、饮料、医药、日用化工、酿酒、化妆品等行业，并且较应用蔗糖可节省成本60％。甜菊糖还具有保健性，是一种良好的保健甜味添加剂，具国外食品专家及医学专家临床实验证实，该产品对糖尿病、高血压有一定的疗效，对肥胖病、心血管疾病、胃炎、口腔疾病、胃酸过多等亦有一定的辅助治疗作用。

甜菊糖甙主要含有八种不同甜味成分：甜菊甙（Stevioside）、莱鲍迪甙（Rebaudioside）A、B、C、D、E及杜尔可甙（Dulcoside）A、B。其中，莱鲍迪甙（Rebaudioside A，RA）是甜菊糖甙中味质最好的甜味成分，甜度为蔗糖的300~450倍，而且味质最好，不含任何不良余味，是一种最为理想的天然甜昧剂。

2008年12月美国食品药品监督管理局FDA批准莱鲍迪甙RA为“一般公认安全物质（GRAS）”，掀起了RA作为天然甜味剂的全球热潮，其纯度要求在95%以上，美国的Blue California、GLG、Whole Earth以及Pyure Brand等公司相继向美国FDA申请了纯度97%以上莱鲍迪甙RA产品通过GRAS认证，美国等主流甜味剂高端市场目前主要认可RA含量达到97%以上的产品；2009年8月法国也宣布给予RA97%为期两年的市场观察期，成为欧盟第一个批准在食品和饮料产品内使用高纯度97%RA的国家，预计2011年下半年欧盟将批准进一步批准RA作为GRAS级产品。高含量RA产品在美国以及未来欧盟被列入GRAS级产品，这意味着它将广泛应用于食品、饮料、日化用品以及医药工业中，其市场前景十分广阔。

甜菊糖甙中各组分化学结构非常相似，仅区别于分子键上结合糖的数量、构型等，其中，莱鲍迪甙RA仅比甜菊甙多一个糖分子，提取分离的难度大，目前国内主要以生产甜菊糖总甙90%、RA含量在30~60%含量的初级产品为主，实现97%以上高含量莱鲍迪甙RA的产业化一直存在技术难度，如何高效、低成本地获得含量97%以上的莱鲍迪甙RA的产业化关键技术一直是国内外甜菊糖生产的研究热点。

目前，有报道的莱鲍迪甙RA的工艺技术及制备方法主要有：高效液相色谱法、层析法、超临界萃取法、毛细管电泳法和工业结晶法等，目前最经济和有效的方法为工业结晶法，即利用不同溶剂对RA及其杂质的选择性溶解，在特定的结晶条件下获得理想分离的效果。但对结晶的过程控制要求较高。

公开号为CN101812096A的中国专利公开了一种超声强化结晶莱鲍迪甙RA的制备方法，以85%~98%乙醇溶液，通过超声强化溶解和二次重结晶，得到含量95%的莱鲍迪甙RA，但专利报道的纯度尚未达到97%，并需要通过两次重结晶的间歇式操作。

公开号为CN101200480A的中国专利提出了一种通过硅胶柱层析、乙酸乙酯、水/乙醇混合溶剂进行洗脱，以薄层层析确定莱鲍迪甙A馏分后将其浓缩、得到莱鲍迪甙RA的制备方法，但因为采用硅胶层析，其难以实现大规模化生产，硅胶等填料因难以再生导致生产成本较高。

公开号为CN1132840C的中国专利提供了一种通过冷却结晶固液分离精制甜菊糖甙的方法。首先采用乙醇作为溶剂溶解甜菊糖甙，之后冷却结晶、固液分离、干燥得到莱鲍迪甙RA含量仅为88%的产品。

公开号为CN1078217C的中国专利公开了一种通过吸附树脂选择性吸附富集莱鲍迪甙RA的方法，但产品纯度仅为90%。

公开号为CN101194707A的中国专利公开了一种高纯度甜菊糖甙的精致方法，以88±2%乙醇为溶剂，通过一步结晶获得95%含量的莱鲍迪甙产品，但存在结晶时间长（48-72小时）,间歇操作，结晶的产业化条件难以很好控制，最终产品的纯度仅为95%。

公开号为CN101591366A的专利公开了以无水甲醇和无水乙醇的混合溶液为结晶溶剂，加入甜菊糖甙喷雾干燥粉进行结晶，RA的纯度为80~98%，分离时间8~9小时，但该专利所描述的操作方法和实际效果在实际研究和工业生产中比较难以实现。

专利JP07 143 860(1995)公开了一种通过10%-20%甲醇溶液结晶、重结晶的方法提纯莱鲍迪甙A的方法，但RA提纯的含量仅为90%。