[发明专利]一种莱鲍迪甙RA的制备方法无效
申请号: | 201110000999.6 | 申请日: | 2011-01-05 |
公开(公告)号: | CN102030787A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 王继文;徐承浩;李金华;杨建德;李英娜;雷茂林;王文泽;张春婷 | 申请(专利权)人: | 沈阳天峰生物制药有限公司 |
主分类号: | C07H15/24 | 分类号: | C07H15/24;C07H1/08 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110027 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莱鲍迪甙 ra 制备 方法 | ||
1.一种莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于:以40~80%莱鲍迪甙RA含量的甜菊糖粗品为原料,采用反溶剂连续重结晶工艺,加入低碳醇反溶剂,经低温析晶、过滤、洗涤和干燥得莱鲍迪甙RA。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所得到的莱鲍迪甙RA纯度大于97%。
3.根据权利要求1所述的莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)配制结晶母液;
(2)在结晶器中维持溶液体系温度为-10~10℃;
(3)配制进料液:RA40~RA80的粉体在加热的情况下用含水5%~80%低碳醇溶解;
(4)开启搅拌、调节搅拌速率为40~200prm.,进料速率为0.2m3/h~0.5 m3/h;
(5)当连续反溶剂重结晶过程的固体含量达到稳定后,开始出料,采用计量泵准确计量出料速率,约为0.3 m3/h~5.2 m3/h;
(6)悬浮液进行离心分离、干燥、得到97%高纯度的莱鲍迪甙A产品。
4.根据权利要求3所述的莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于,步骤①中以97%RA与50%~95%低碳醇/水溶液热回流后,冷至室温,形成悬浮密度为10~100kg/m3的结晶母液。
5.根据权利要求3所述的莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于,步骤③中粉体与低碳醇质量比为2:1~20:1,加热温度为30~70℃。
6.根据权利要求3所述的莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于,步骤④中进料量与反溶剂低碳醇以体积比为1:0.5~1:10的比例同时进料。
7.根据权利要求1~6任一项所述的莱鲍迪甙RA的制备方法,其特征在于,所述的低碳醇选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
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