[发明专利]消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法有效

专利信息
申请号: 201110000922.9 申请日: 2011-01-04
公开(公告)号: CN102579961A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 唐秀玲 申请(专利权)人: 广西壮族自治区花红药业股份有限公司
主分类号: A61K36/9066 分类号: A61K36/9066;G01N30/36;A61P29/00;A61K31/125
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 545007 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 消肿 止痛 马兜铃 质量 控制 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及医药领域,具体涉及消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法。

背景技术

消肿止痛酊为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品,该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”,专利号为200710196893.1,名称为“细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法”公开了一种消肿止痛酊中马兜铃酸A的检测方法,该方法在检测纳克级的马兜铃酸时,存在检测精度不足,存在阴性干扰等问题。

因此,有必要进行质量控制方法的进一步研究,寻找出精度更高的马兜铃酸A的质量控制方法,对消肿止痛酊中的马兜铃酸A进行质量控制。

发明内容

本发明提供一种消肿止痛酊的质量控制方法,主要运用高效液相色谱仪进行检测,目的在于控制消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量。

本发明消肿止痛酊的质量控制方法内容如下:

1、色谱条件:

色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;

流动相的组成为:用质量百分比为10%~37%盐酸溶液调节pH至7~8的质量-体积百分比为0.1%~0.5%的碳酸铵溶液-乙腈,其中溶液与乙腈的体积比为70~90∶10~30;

流速:0.8~1.5ml/min。;

检测波长:240~260nm。

2、对照品溶液的制备:精密称取马兜铃酸A适量,加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 1~5μg的溶液,即得。

3、供试品溶液的制备:精密吸取消肿止痛酊30~70ml,置蒸发皿中,水浴蒸至近干,残渣加1%碳酸钠溶液30~60ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中,加三氯甲烷振摇提取3~6次,每次30~60ml,弃去三氯甲烷液,碱水层用质量百分比为10%~37%盐酸溶液调pH值至2~3,加三氯甲烷振摇提取3~6次,每次30~60ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1~3ml使溶解,加至40~80mg/2~5ml的阴离子交换固相萃取柱,控制流速为0.1~1ml/min,再加甲醇适量分次洗涤器具,洗液一同加入小柱上,分别用水、甲醇清洗至清洗液无色,弃去清洗液,再用体积百分比为6~12%的甲酸甲醇3.5~4.5ml洗脱,收集洗脱液至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

4、测定:分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本发明消肿止痛酊的质量控制方法的优选方法如下:

1、色谱条件:

色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;

流动相的组成为:用质量百分比为20%盐酸溶液调节pH至7.5的质量-体积百分比为0.3%的碳酸铵溶液-乙腈,其中溶液与乙腈的体积比为80∶20;

流速:1ml/min。;

检测波长:250nm。

2、对照品溶液的制备:精密称取马兜铃酸A适量,加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 1μg的溶液,即得。

3、供试品溶液的制备:精密吸取消肿止痛酊50ml,置蒸发皿中,水浴蒸至近干,残渣加质量-体积百分比为1%的碳酸钠溶液40ml分次加热溶解至250ml分液漏斗中,加三氯甲烷振摇提取4次,每次40ml,弃去三氯甲烷液,碱水层用质量百分比为20%盐酸溶液调pH值至2~3,加三氯甲烷振摇提取4次,每次40ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加至60mg/3ml的阴离子交换固相萃取柱,控制流速为0.5ml/min,固相萃取小柱上,再加甲醇适量分次洗涤器具,洗液一同加入小柱上,分别用水、甲醇清洗至清洗液无色,弃去清洗液,再用体积百分比为8%甲酸甲醇4.5ml洗脱,收集洗脱液至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

4、测定:分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本发明所提供的质量控制方法解决了痕量马兜铃酸A的检测问题,经系统的方法学研究后,证明该质量控制方法灵敏度高、准确可靠,能够很好的满足实际生产产品的质量控制。

具体实施方式:

实施例1

供试品:采用消肿止痛酊,市售产品,广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产,批号:20081205

消肿止痛酊的检验的具体操作如下:

1、色谱条件:

色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;

流动相的组成为:用质量百分比为10%盐酸溶液调节pH至7的质量-体积百分比为0.1%的碳酸铵溶液-乙腈,其中溶液与乙腈的体积比为70∶30;

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