[发明专利]消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法

权利要求书

1.一种消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调节pH至7～8的质量-体积百分比为0.1％～0.5％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为70～90∶10～30，流速为0.8～1.5ml/min，检测波长为240～260nm。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为用质量百分比为20％盐酸溶液调节pH至7.5的质量-体积百分比为0.3％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为80∶20，流速为1ml/min，检测波长为250nm。

3.如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸A 1～5μg的溶液；供试品为每毫升含消肿止痛酊5～15ml的溶液。

4.如权利要求3所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：精密吸取消肿止痛酊30～70ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液30～60ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，加至40～80mg/2～5ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.1～1ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为6～12％的甲酸甲醇3.5～4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

5.如权利要求5所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：精密吸取消肿止痛酊50ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液40ml分次加热溶解至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为20％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加至60mg/3ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.5ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为8％甲酸甲醇4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。