[发明专利]一种在无水介质中进行铃木反应的聚合方法无效
| 申请号: | 201110000775.5 | 申请日: | 2011-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN102167801A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
| 发明(设计)人: | 莫越奇 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08G61/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 无水 介质 进行 铃木 反应 聚合 方法 | ||
1.一种在无水介质中进行铃木反应的聚合方法,其特征在于,包括以下步骤:
将反应物、催化剂、促进剂和无水的有机溶剂加入到聚合容器中,立即置换为惰性气体气氛,在80~110度下加热搅拌反应1~10天,冷却,将反应液倒入甲醇中沉淀,再将所得沉淀溶于甲苯,用硅胶快速过柱,得到浓缩液,再将浓缩液滴入甲醇中沉淀,经过滤和干燥后,即得到最终目的产物;
所述反应物是带双卤素的芳基化合物和带双硼酸酯的芳基化合物两种单体;所述原料的摩尔比为带双卤素的芳基化合物∶带双硼酸酯的芳基化合物∶催化剂∶促进剂=1∶1∶0.01∶4。
2.根据权利要求1所述的聚合方法,其特征在于,所述催化剂为钯的配合物和/或含膦配体。
3.根据权利要求2所述的聚合方法,其特征在于,所述钯的配合物为四(三苯基膦)钯、双(三苯基膦)二氯化钯、1,1′-双(二-苯基膦基)二茂铁氯化钯、二氯甲烷复合物、三(二亚苄基茚丙酮)二钯(0)、醋酸钯、氯化钯、乙酰丙酮钯(II)和[1,4-双(二苯基膦基)丁烷]二氯化钯(II)中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的聚合方法,其特征在于,所述含膦配体为三环己基膦、三(邻甲苯)膦、三特丁基磷四氟硼酸盐、三特丁基磷和三苯基膦中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的聚合方法,其特征在于,所述促进剂为除水的无机碱、有机碱和路易斯碱中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的聚合方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种;所述有机碱为三乙胺和吡啶中的一种或两种;所述路易斯碱为氟化铯、氟化钾和氟化钠中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的聚合方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二甲醚、二缩三乙二醇二甲醚和二甲亚砜中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的聚合方法,其特征在于,所述反应物的质量百分浓度为2~5%。
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