[发明专利]ZrB2/SiC/Zr-Al-C陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，特别是一种ZrB₂/SiC/Zr-Al-C超高温陶瓷的制备方法。

背景技术

超高温陶瓷在航天航空、军事等领域有着重要应用，特别是超高温飞行器的机翼前缘，头锥，引擎等需要承受2000°C以上超高温的部位，只有超高温陶瓷才可胜任。ZrB₂-SiC是目前认为最有望应用的超高温复合材料体系，但是，ZrB₂-SiC陶瓷韧性不高。目前对其增韧多是采用纤维，如：SiC纤维，石墨纤维或者碳纳米管等来增韧，如加入SiCw，SPS烧结韧性可达6.81MPam^1/2，加入20vol%石墨短纤维，热压烧结后韧性可达6.56 MPa·m^1/2，此外有学者用具有层状结构的Ti₃SiC₂来增韧Al₂O₃陶瓷。

Hailong Wang(Journal of the American Ceramic Society，90，1992，2007)等人利用纳米SiC_w，1550°C时，SPS烧结后样品的断裂韧性增加到6.81MPam^1/2。若通过掺入烧结助剂Si₃N₄和AlN后断裂韧性也得到很大的提高。

Xinghong Zhang(Journal of Alloys and Compounds, 466, 241, 2008)等人利用SPS和热压分别掺入SiC_w烧结，其断裂韧性得到明显提高。

Feiyu Yang(Materials Letters,62,2925,2008)等人在ZrB₂-20vol%SiC化合物中掺入20vol%石墨短纤维，通过热压在2000°C，30MPa，保温1h，烧结出致密复相陶瓷，断裂韧性达到6.56 MPa·m^1/2，相比直接烧结ZrB₂-20vol%SiC化合物得到的断裂韧性提高了54%。

WuBian Tian(Materials Science and Engineering A,487,568,2008)等人在ZrB₂-20vol%SiC化合物中掺入2wt%碳纳米管，通过热压在1900°C，30MPa，保温1h，烧结出复相陶瓷，其韧性比未加入碳纳米管时提高了15%，其断裂韧性达到4.6±0.6MPa·m^1/2。

Qiang Liu(Scripta Materialia,61,690,2009)等人在ZrB₂中掺入20vol%纳米SiC颗粒，在1900°C通过热压烧结后断裂韧性可以达到6.5±0.3 MPa·m^1/2。

经过文献调研，目前还没有报道过利用Zr-Al-C三元化合物来提高ZrB₂-SiC基超高温陶瓷的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对ZrB₂-SiC超高温陶瓷脆性大的缺陷，制备ZrB₂/SiC/Zr-Al-C复合体系。利用Zr-Al-C化合物的层状结构，及其与ZrB₂形成的特殊微观包裹结构，通过改变裂纹走向等实现增加裂纹扩展能，达到提高韧性的目的。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的ZrB₂/SiC/Zr-Al-C陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：

（1）混合粉体的制备：

所用原料为Zr、Al及其合金包裹的ZrB₂粉体、SiC和C，原料中各物质的含量为Zr、Al包裹ZrB₂的粉体的量为83.5-87.6wt%，其中Zr所占包裹ZrB₂的粉体含量为2.5-16.2wt%，Al所占包裹ZrB₂的粉体含量为2.2-14.0wt%，SiC所占混合粉体含量为11.7-12.3wt%，C所占混合粉体含量为0.7-4.2wt%，将上述原料采用球磨混合均匀，得到混合均匀粉体；

（2）烧结：

称取混合均匀粉体装入石墨模具中，在1600°C-1900°C温度烧结，烧结压力为0-30MPa，得到致密的ZrB₂/SiC/Zr-Al-C陶瓷。