[发明专利]介孔二氧化硅颗粒的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及介孔二氧化硅（mesoporous silica）颗粒的制造方法、含有该介孔二氧化硅颗粒的涂料组合物、以及使用该涂料组合物形成的涂膜及抗反射膜。

背景技术

多孔材料因为具有大表面积，所以作为催化剂载体、用于使酶和功能性有机化合物等分散并进行保持的载体而被广泛使用。在多孔材料当中，形成多孔质结构的细孔的细孔径分布尖锐的多孔材料由于具有分子筛功能，所以能够应用于物质分离剂等。近年来，作为具有均匀细微的细孔的多孔材料，开发了具有其直径在介孔区域内的细孔的介孔二氧化硅，并且除了用于物质分离剂以及催化剂载体等之外，用于缓释性材料、电子材料以及光学材料等的应用展开也得到密切关注。

介孔二氧化硅的形态为球状、纤维状、膜状、颗粒状（中空介孔二氧化硅颗粒）等，其中，所述颗粒状包括：具有包含二氧化硅的介孔结构的外壳部、和存在于与外壳部相比的内侧的中空部。

专利文献1公开了平均一次粒径为0.05μm~10μm并且平均细孔径为1~10nm的中空介孔二氧化硅颗粒的制造方法。在该制造方法中，通过搅拌含有表面活性剂、疏水性有机化合物、以及由水解生成硅烷醇化合物的二氧化硅源的混合液，从而形成含有疏水性有机化合物的油滴，并在油滴的周围形成含有二氧化硅的介孔层。然后，通过从包括介孔层、和与该介孔层相比配置在内侧的上述油滴的复合二氧化硅颗粒中除去上述油滴，从而制得中空介孔二氧化硅颗粒。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2008-150229号公报

发明内容

发明所要解决的课题

可是，用专利文献1所记载的制造方法不容易制造平均一次粒径小且粗大颗粒少的中空介孔二氧化硅颗粒等介孔二氧化硅颗粒。

本发明提供能够容易地制造出平均一次粒径小且粗大颗粒少的例如平均一次粒径为0.2μm以下并且粒径超过0.2μm的颗粒的比例在10%以下的介孔二氧化硅颗粒的介孔二氧化硅颗粒的制造方法、含有该介孔二氧化硅颗粒的涂料组合物、以及使用该涂料组合物形成的涂膜及抗反射膜。

用于解决课题的手段

本发明的介孔二氧化硅颗粒的制造方法，其中，

所述介孔二氧化硅颗粒包含外壳部，所述外壳部具有介孔结构，所述介孔结构含有二氧化硅，

所述制造方法包括：

工序（I），由高压乳化法对含有疏水性有机化合物、表面活性剂以及水系溶剂的混合液实施加压，从而形成包含乳化滴的乳浊液，其中所述乳化滴含有所述疏水性有机化合物；

工序（II），将二氧化硅源添加至所述乳浊液，在所述乳化滴表面形成具有包含二氧化硅的介孔结构的外壳部，并使具有所述外壳部和所述乳化滴的复合二氧化硅颗粒析出，其中所述乳化滴位于与所述外壳部相比的内侧；

工序（III），从所述复合二氧化硅颗粒除去所述乳化滴。

本发明的涂料组合物包含：基质形成材料和平均一次粒径为10~200nm（0.01~0.2μm）的介孔二氧化硅颗粒，其中，所述介孔二氧化硅颗粒由本发明的介孔二氧化硅颗粒的制造方法制造。

本发明的涂膜使用本发明的涂料组合物来制作。

本发明的抗反射膜含有本发明的涂膜。

发明的效果

根据本发明，就能够容易地提供平均一次粒径小且粗大颗粒少的例如平均一次粒径为0.2μm以下且粒径超过0.2μm的颗粒的比例为10%以下的介孔二氧化硅颗粒。如果使用本发明的介孔二氧化硅颗粒，能够提供一种能形成低折射率以及低反射率的涂膜的涂料组合物、使用该涂料组合物而形成的涂膜及抗反射膜。

附图说明

图1为由实施例1所获得的中空介孔二氧化硅颗粒的TEM照片。

实施方式

在本申请中，所谓“介孔结构”是指具有细孔径为1~10nm且规则地配列的多个细孔的结构。细孔是以颗粒的外部和中空部进行连通的形式贯通外壳部。介孔结构例如是由通过混合阳离子表面活性剂和二氧化硅源而产生的二氧化硅的自组织（self-organization）来形成的。