[发明专利]介孔二氧化硅颗粒的制造方法有效
申请号: | 201080057532.9 | 申请日: | 2010-12-14 |
公开(公告)号: | CN102656119A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 矢野聪宏;小松正树;细川浩司;吉田纯 | 申请(专利权)人: | 花王株式会社 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B33/18;C09D7/12;C09D201/00 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 颗粒 制造 方法 | ||
1.一种介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述介孔二氧化硅颗粒包含外壳部,所述外壳部具有介孔结构,所述介孔结构含有二氧化硅,
所述制造方法包括:
工序(I),由高压乳化法对含有疏水性有机化合物、表面活性剂以及水系溶剂的混合液实施加压,从而形成包含乳化滴的乳浊液,其中所述乳化滴含有所述疏水性有机化合物;
工序(II),将二氧化硅源添加至所述乳浊液,在所述乳化滴表面形成具有包含二氧化硅的介孔结构的外壳部,并使具有所述外壳部和所述乳化滴的复合二氧化硅颗粒析出,其中所述乳化滴位于与所述外壳部相比的内侧;
工序(III),从所述复合二氧化硅颗粒除去所述乳化滴。
2.如权利要求1所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述介孔二氧化硅颗粒的平均细孔径为1~3nm且平均一次粒径为0.005~0.2μm。
3.如权利要求1或2所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述表面活性剂是选自下述通式(1)以及通式(2)所表示的季铵盐中的1种以上的表面活性剂,
[R1(CH3)3N]+X- (1)
[R1R2(CH3)2N]+X- (2)
式中,R1以及R2分别独立地表示碳原子数为4~22的直链状或者支链状烷基,X-表示1价阴离子。
4.如权利要求1~3中任一项所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述二氧化硅源是通过水解生成硅烷醇化合物的二氧化硅源。
5.如权利要求1~4中任一项所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
在所述工序(III)中,烧成所述复合二氧化硅颗粒,从而从所述复合二氧化硅颗粒除去所述乳化滴以及所述表面活性剂,并获得中空介孔二氧化硅颗粒,其中所述中空介孔二氧化硅颗粒的存在于与所述外壳部相比的内侧的中空部内充填有气体。
6.如权利要求5所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述中空介孔二氧化硅颗粒的中空部分的平均直径为0.004~0.15μm。
7.如权利要求5或6所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
在通过照射CuKα1线(λ=0.154050nm)而获得的所述中空介孔二氧化硅颗粒的粉末X射线衍射图谱中,在相当于晶面间距(d)为2~6nm的范围的衍射角(2θ)的区域内,具有顶点的波峰存在1个以上。
8.如权利要求5~7中任一项所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
所述中空介孔二氧化硅颗粒的BET比表面积为500~1500m2/g。
9.如权利要求1~4中任一项所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法,其中,
在工序(III)中,
通过使包含由工序(II)所获得的所述复合二氧化硅颗粒的分散液与阳离子交换树脂相接触,从所述复合二氧化硅颗粒中除去所述表面活性剂,然后对于所述分散液依次实行由有机溶剂进行的稀释以及浓缩,从所述复合二氧化硅颗粒除去所述乳化滴,并获得介孔二氧化硅颗粒,其中所述介孔二氧化硅颗粒的存在于与所述外壳部相比的内侧的中空部内充填有所述有机溶剂。
10.一种涂料组合物,其包含:
基质形成材料和平均一次粒径为10~200nm的介孔二氧化硅颗粒,
其中,所述介孔二氧化硅颗粒由权利要求1~9中任一项所述的介孔二氧化硅颗粒的制造方法制造。
11.如权利要求10所述的涂料组合物,其中,
所述介孔二氧化硅颗粒的所述外壳部的平均细孔径为1.0~2.5nm。
12.一种涂膜,其使用权利要求10或11所述的涂料组合物来制作。
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