[发明专利]用于热分析的系统和方法

说明书

本发明涉及用于热分析的系统和方法，其中把试样坩埚布置在试样侧，把基准样坩埚设置在基准样侧，其中这两个坩埚布置在一个测量腔中。

用于材料分析的热学方法是根据一组热分析方法进行差示热分析（DTA）。DTA基于相变时的独特的能量转换，且能实现定性分析。在对称的测量腔中对分别处于坩埚内的试样和所选基准样物质的温度进行测量和比较。所选基准样物质应使其在要考察的温度范围内无相变。利用熔炉进行恒定的能量供应。通过温度感应器来测量两个坩埚下面的温度，并记录出现的温差。只有在相变时才会出现程度很大的这种温度差，于是可以根据该温度差的变化曲线推断出试样组分。

由DTA研发出了动态差示量热法（英文：Differential Scanning Calorimetry（差示扫描量热法）-DSC）。就DTA而言，直接把两个坩埚之间的温度差记录成供应能量或基准样物质温度的函数，而DSC却替代地从中求得热流差。据此可以求得表征性的温度和量热特征参数。

DTA的通常应用领域是研究矿物质，比如原生水泥粉末中的渣相形成、检测有机物燃烧时的反应热以及合成材料表征。动态差示量热仪（DDK，英文：Dynamic Differential Scanning Calorimeter（动态差示扫描量热仪），DDSCM）在材料表征中广为采用。这种系统应用于分析聚合物、制药材料、纺织品、金属、陶瓷和其它有机的和无机的材料。这种测量仪通常用两个陶瓷的或金属的坩埚来容纳试样或基准样。

在测量时，把两个坩埚一起装入一个共同的熔炉中，或者分别装入各自的熔炉中，必要时两个熔炉并行地工作。两个坩埚经历同样的加热过程。要么测量电功率差，其用来保持两个坩埚之间的温度差恒定，通常保持为0。这种情况即为所谓的功率补偿DSC。也可以替代地直接测量两个坩埚的温度差或类似参数。在采用DTA原理时可以直接记录温度差。也可以把温度差换算成热流差。这种情况即所谓的热流DSC，但这需要适合于此的热流传感器。于是可以由测量参数求得各种不同的材料特性，比如相变温度、比热、熔化温度和凝固温度等。动态差示量热法被广为采用，且已标准化（ISO 11357、DIN 53765、ASTM E 967、ASTM 968或ASTM D 3418）。

如今，为了确定试样与基准样之间的热流差，采用了各种不同的设备和方法。作为DTA或动态差示量热仪中的温度传感器或加热/冷却设备，目前根据实践经验使用电阻式加热器、电阻式温度计、热电偶或热电堆。功率补偿DSC尤其使用两个配备有电阻式加热器的小熔炉。商用系统往往采用铂金加热盘管来工作。而热流DSC却只有一个熔炉，在这个熔炉中装有传感器，该传感器带有用于试样侧和基准样侧的两个面或规定的位置。在测量期间，试样侧和基准样侧均配备有相应的坩埚。利用传感器测量温度差，或者直接测量热流差。此点的实际实现方式为，使得试样侧和基准样侧与温度测量设备接触。DTA为此使用安装在试样坩埚和基准样坩埚中或上的热电偶。而热流DSC则利用安装在相应传感器面中或上的温度测量设备进行温度测量。作为温度测量设备，当今实际上往往使用PT100电阻式温度计、焊接的热电偶或热电堆。

美国专利US 5,288,147公开了一种用于热分析的装置，其中试样坩埚和基准样坩埚设置有用于温度检测的热电式发生器。这些发生器与计算机连接。热电偶和加热单元以及不同的补偿器也与该计算机连接。利用汇集于计算机中的信息来调节加热单元的加热功率。

在德国专利申请DE 103 55 126 A1中提出了一种用于测量在化学反应或物理反应时释放出的热量的方法。把待相互反应的组分输送给反应器，并测量那里释放出的热量。在这里，这些组分被连续地输送给反应器，在反应器基本上等温地运行情况下测量释放出的热量，具体为，使反应器与热电元件导热地接触，并借助珀耳贴元件对反应器进行一定时间的调温，直到在热电元件中感应出的电压基本上等于零。于是，根据施加在珀耳贴元件上的电压对反应时释放出的热量进行测量，该电压需要用来使得在热电元件中感应出的电压基本保持为零，或者根据在设置于反应器与珀耳贴元件之间的第二热电元件中感应出的电压进行所述测量。本发明还涉及用于实施这种方法的装置。

因而本发明的目的在于，提出用来改善热分析精度的系统和方法。

根据本发明，采用一种根据权利要求1的用于热分析的系统以及一种根据权利要求13的用于热分析的方法，即可实现所述目的。本发明的其它优选的和/或有利的设计可由从属权利要求及其组合以及整个本申请得到。