[发明专利]通过自下而上法经由含有机固体骨架支撑体的前体制备具有特征孔径的多孔二氧化硅干凝胶的方法有效
| 申请号: | 201080052069.9 | 申请日: | 2010-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN102712487A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | H-P.埃贝特;T.诺伊泽;G.赖歇瑙尔;L.魏冈 | 申请(专利权)人: | BSH博世和西门子家用电器有限公司;巴伐利亚州应用能源研究中心 |
| 主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 通过 自下而上 法经 有机 固体 骨架 支撑 体制 具有 特征 孔径 多孔 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1. 用于制备SiO2干凝胶的方法,所述SiO2干凝胶具有1000nm至50nm范围的孔,小于400kg/m3的密度和小于10%的化学弱键合碳残余物,其特征在于,所述SiO2干凝胶以如下方式制备:通过溶胶-凝胶方法得自硅化合物,特别是水玻璃、硅石(热解硅石,例如Aerosil?、沉淀硅石)、页硅酸盐、烷氧基硅烷、改性的烷氧基硅烷、特别是Si(OR)4(其中R=有机残基),在此优选四乙氧基硅烷(TEOS, Si(OEt)4),并且
a. 无溶剂交换
b. 通过亚临界干燥
c. 借助有机单体,该有机单体可溶于或者可分散于极性质子溶剂中并且被添加到起始溶液,溶胶相中或者在凝胶化开始后添加,使得有机成分的质量含量最高为硅酸盐成分的最高20%,特别是最高15%,更优选最高8%,所述极性质子溶剂优选是水和醇和通式RnSi(OR’)4-n的有机改性烷氧基硅烷(其中n=0-3;R,R’=有机残基)的混合物,所述醇在此优选乙醇,
d. 和在干燥后在1bar在高于300℃进行热处理。
2. 权利要求1的方法,其特征在于,所述有机单体是用于间苯二酚-甲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂或类似的甲醛树脂,环氧化物,胺,聚酯,聚酰亚胺或者聚氨酯的单体。
3. 权利要求1或2的方法,其特征在于,所述单体或其混合物在与所述无机网络相同的温度范围和/或相同的pH范围通过调节pH值和温度而聚合或缩聚。
4. 权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,向所述反应溶液添加催化剂添加剂和溶剂以及在自由基聚合的情况下还添加自由基起始剂。
5. 权利要求1-4任一项的方法,其特征在于,引入小于5重量%的纤维成分。
6. 权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,所述单体、颜料、纤维和其它添加剂的引入在硅酸盐网络的凝胶化开始后通过超声波处理或者粉碎进行。
7. 权利要求1-6任一项的方法,其特征在于,在所述热处理(d.)之前,在无氧气氛下在高于300℃的温度热解。
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