[发明专利]加工来自硝化工艺的废硫酸的方法和设备

权利要求书

1.加工来自硝基芳香族化合物制造工艺，特别是二硝基甲苯(DNT)或三硝基甲苯(TNT)制造工艺的废酸，重新获得浓缩和净化的硫酸和硝酸的方法，

其中在第一阶段中，将除了含有高达80质量％的硫酸和水以外，还含有作为其他组分的硝酸(HNO₃)、亚硝酰基硫酸(作为HNO₂)和硝基有机物，特别是DNT和单硝基甲苯(MNT)的经预热的废酸，在反萃取塔中与来自反萃取塔塔底通过加热预浓缩的硫酸获得的水蒸气逆流，分离为至少一种含有硝酸以及任选地含有硝基有机物的蒸气相，以及预浓缩的硫酸，

在其下游的方法阶段中(i)将从反萃取塔塔底获得的预浓缩的硫酸输送到进一步净化过程，以分离硝基有机物，并输送到高度浓缩过程，和(ii)加工从蒸气态硝酸相取得的硝酸以及硝基有机物，包括在预浓缩的硫酸的进一步净化和浓缩时获得的硝基有机物，并将其再次输送回硝化工艺，

其特征在于，在该方法的第一阶段中，除将该经预热的废酸在馏出塔中与来自硫酸预浓缩(V1)的水蒸气逆流进行反萃取外，还将包含在反萃取蒸气中的硝酸与额外的净化的以及任选地浓度在75至97，优选80至96质量％范围内的新鲜浓硫酸逆流地进行浓缩，并使从第一阶段的塔的塔顶获得的硝酸蒸气冷凝，并且由此取得直接以适宜于回输到硝化工艺的高度浓缩形式的硝酸。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，把这样浓度和量的额外硫酸输入第一阶段，使得如此提高在第一阶段塔顶反萃取蒸气中的硝酸分压，以便获得在40至99.99质量％范围内的硝酸浓度。

3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于，为了制造浓度最高达约70质量％的硝酸，在馏出柱顶部大致相同的高度上加入废酸和额外的硫酸，并在该馏出柱的顶部排出形成浓硝酸的蒸气相。

4.按照权利要求1或2的方法，其特征在于，在该第一阶段这样进行废酸加工，以便把预热至刚好低于其沸腾温度的废酸输入第一塔(K1)的中部区域并使得额外硫酸至少部分地输入提浓部分的上部，

该第一塔具有设置在中部区域以下的馏出部分，用来与来自塔底(V1)的水蒸气逆流进行废酸的反萃取；和一个设置在中部区域以上的提浓部分。

5.按照权利要求1或2的方法，其特征在于，在该第一阶段中这样进行废酸加工，以便把预热至刚好低于其沸腾温度的废酸输入塔顶，该塔用作用来与来自塔底的水蒸气逆流反萃取废酸的馏出塔，而且它在其塔顶具有额外的分离装置，用来将含有液态硝基有机物(MNT/DNT)的相与含有硝酸的蒸气相分离；

并把从馏出塔和分离装置获得的含有硝酸的蒸气相直接输入提浓柱，把额外的浓硫酸输入其上部；

其中把在提浓柱下部获得的硫酸转输入馏出柱，最后与在馏出柱底部的硫酸汇合。

6.按照权利要求1至5中一项的方法，其特征在于，该方法的第一阶段在600至2000mbar范围内的压力下，优选在大气压力下进行。

7.按照权利要求1至6中一项的方法，其特征在于，在第一阶段塔底获得的预浓缩硫酸输入其它反萃取塔(K2)的上部，该塔在250mbar和550mbar之间的负压下运行；和在所述其它反萃取塔中与来自该反萃取塔(K2)的加热塔底(V2)的蒸气相逆流，任选地在通过额外的直接蒸气提高蒸气份额的情况下，从预净化的硫酸反萃取余量的硝基有机物，其中通过冷凝在所述其它反萃取塔(K2)塔顶获得的蒸气相获得酸性含水硝基有机物-冷凝物，并从其塔底(V2)获得净化的硫酸。

8.按照权利要求1至7中一项的方法，其特征在于，在该方法中整合了分离器(A1)，用来分离来自所述其它反萃取塔(K2)的酸性冷凝物，其中在该分离器中分离为可回输到硝化工艺的硝基有机物相，和含有余量硝基有机物的含水相。

9.按照权利要求8的方法，其特征在于，将来自分离器(A1)的含有余量硝基有机物的含水相部分地在硝化工艺中用于DNT洗涤，将其余部分至少部分地输入在应用芳香族有机提取剂，优选甲苯的情况下的液/液萃取塔(K4)以对其进一步提纯，并且把由此获得的含有硝基有机物的提取剂相输入硝化工艺。

10.按照权利要求1至9中一项的方法，其特征在于，将废酸于该方法的第一阶段加工之前，添加到来自硝化工艺中DNT的洗涤阶段的洗涤酸。