[发明专利]用于制备二烷基亚磷酸盐的方法无效
| 申请号: | 201080023323.2 | 申请日: | 2010-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN102448973A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
| 发明(设计)人: | 戴维·莱米;塞缪尔·科朗坦·科格尔斯;帕特里克·诺特 | 申请(专利权)人: | 施里特马克控股公司 |
| 主分类号: | C07F9/141 | 分类号: | C07F9/141 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 烷基 亚磷酸盐 方法 | ||
1.一种使用分子中含有1-6个P-O-P键的P-O组分来制备二烷基亚磷酸盐的制造方法,其包括下列步骤:
a)使摩尔比至少为1:1-6:1的R’’OH和P-O组分的混合物与式为RR’C(OA)2的缩酮反应,其中,R’’选自支链或线性构造的具有1-20个碳原子的烷基,A代表具有1-20个碳原子的线性或支链的烷基;R和R’选自烷基、芳基、烷芳基和环烷基烃基,其中R和R’可连接,R和相连的或独立的R’中的碳原子总数至少为4,作为缩酮前体的酮的结构RR’C=O不会形成烯醇结构;由此,使用的RR’C(OA)2的最小摩尔数“z”被定义为z=-m +2n,其中m为P-O分子中P-O-P键的数量,n为P-O分子中P原子的数量;将P-O与缩酮同时或分别地加入到包括R’’OH的反应介质中,将反应介质升温到70至200℃,保持10分钟至10小时,从而形成二烷基亚磷酸盐产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,缩酮在缩酮结构的α碳原子上不含有任何碳氢键。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,该P-O组分为液体P4O6。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,相对于反应介质,缩酮是均质的,并且R和R’选自萘基、苯基和叔丁基。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,RR’C(OA)2前体选自芴酮、蒽醌和9, 10-菲醌。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,相对于反应介质,缩酮为非均质的并由与苯基-CO-、萘基-CO-或叔丁基-CO-接枝的聚苯树脂制备,该聚苯树脂包括苯乙烯乙基-乙烯基苯和α-甲基苯乙烯的(共)聚合物,该(共)聚合物可以与二乙烯基苯交联。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,A为线性或支链的C1-12烷基。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中,P-O组分添加到包含R’’OH和缩酮的反应介质中。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中,P-O组分为P4O6,且以P4O6为100%计算,其包含至多1000ppm的元素磷P4。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中,醇、R’’OH中的烷基和缩酮中的A是相同的。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法,其中,R’’OH和P-O组分的摩尔比为1:1至8:1。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法,其中,其中P-O组分加入到包含水的反应介质中,比例为每摩尔P-O对应4摩尔或更少的水。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其中,醇中的烷基R’’具有1至8个碳原子。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法,其中,反应在70至150℃的温度下进行15分到6个小时。
15.根据在前的任一项权利要求所述的方法,其中,P-O化合物由PCl3制备,且以P-O化合物100%计算,其包含至多400ppm的氯。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的方法,其中,形成的二烷基亚磷酸盐,以其本身为100%计算,其含有至多100ppm、优选至多20ppm的氯。
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