[发明专利](甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基乙酯的制备

说明书

相关申请的交叉引用

无

关于联邦资助开发研究的声明

无。

发明背景

本发明涉及一种制备(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的连续方法，该方法是在催化剂和夹带剂的存在下，通过(甲基)丙烯酸烷基酯与二烷基氨基醇的酯交换反应来形成(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和副产物醇，在该方法中夹带剂和副产物醇的共沸混合物不断从酯交换反应中去除；本发明还涉及进行酯交换反应的设备以及纯化(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的设备和方法。

在此之前已经有一系列制备(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法。在日本专利申请2001/172234 A2中，在一系列蒸馏塔中以己烷作为夹带剂，用水洗涤，在倾滗器中分离，最后回到柱中。在日本专利申请2001/172235中采用一系列带纯化柱的反应塔；在日本专利申请2001/172236 A中用到了两根柱，其中一根用于去除过量的丙烯酸甲酯，另一根与蒸发器一起去除催化剂以及其它重质组分中过量的DMAE；美国公开专利申请2004/0168903 A1中阐述了使用3根或4根蒸馏柱依次进行反应和分离产物；美国公开专利申请2004/0171868 A1阐述了这样一种方法，其中将低级醇共产物(co-products)连同低级(甲基)丙烯酸酯一起去除，然后将其注入装置，以将醇共产物转化为丙烯酸甲酯；美国专利6437173阐述了利用一种钛催化剂和三根蒸馏柱的方法；公开的PCT申请WO 2003/093218 A1阐述了一种管状活塞反应技术；美国专利6417392阐述了作为(甲基)丙烯酸酯共沸物的醇共产物的去除方法；公开的PCT申请WO 2007/057120 A1阐述了一种有用的夹带剂；日本专利申请2004/189650 A2阐述了间歇法工艺；日本专利申请2004/106278 A1阐述了利用水来促进迈克尔(Michael)加合物分解的间歇法工艺。

尽管有了这些尝试，但是仍旧需要一种低价、有效、高产率的用于制备(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的连续反应方法，该方法能使使用者在进行的反应中按需要加入反应物和催化剂。

除非明确说明，否则，此部分所描述的技术并不表示申请人承认本文中引用的任何专利、出版物或其它信息是本发明的“现有技术”。此外，此部分不应解释为已作出检索或不存在37C.F.R.§.1.56(a)规定的其它相关信息。

发明概述

至少一个实施方式涉及一种制备化学式1的丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法：

其中R₁是H或者C₁-C₄烷基；R₂是C₁-C₄亚烷基；R₃和R₄是C₁-C₄烷基。该方法包括：

a)提供含有蒸馏柱和再沸器的蒸馏反应器，

b)将夹带剂、催化剂、聚合抑制剂和化学式2的丙烯酸烷基酯以及化学式3的二烷基氨基醇连续加入到蒸馏柱中

其中R₅是C₁-C₄烷基，

[化学式3]。

连续的加入是在使所述丙烯酸烷基酯和所述二烷基氨基醇进行酯交换反应形成所述丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和化学式R₅OH的醇的条件下进行的。该方法还包括：

c)在从蒸馏柱中去除夹带剂和醇的共沸混合物，同时将丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯以及残留反应物从再沸器中去除。