[发明专利](甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基乙酯的制备有效
申请号: | 201080022554.1 | 申请日: | 2010-05-07 |
公开(公告)号: | CN102482199A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | L·E·小布拉默;B·E·费尔;C-S·黄;L·考齐;L·M·韦韦尔斯;P·E·瑞德 | 申请(专利权)人: | 纳尔科公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C213/10;C07C219/20;C07C219/08 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 顾敏 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙烯酸 烷基 氨基 制备 | ||
1.一种制备化学式1的丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯的方法:
其中R1是H或者C1-C4烷基;R2是C1-C4亚烷基;R3和R4是C1-C4烷基,所述方法包括:
a)提供含有蒸馏柱和再沸器的蒸馏反应器;
b)将夹带剂、催化剂、聚合抑制剂和化学式2的丙烯酸烷基酯以及化学式3的二烷基氨基醇在使所述丙烯酸烷基酯和所述二烷基氨基醇进行酯交换反应形成所述丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯和化学式R5OH的醇的条件下连续加入到蒸馏柱中;
其中R5是C1-C4烷基,
以及
c)从蒸馏柱中去除夹带剂和醇的共沸混合物,同时将丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯从再沸器中去除。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,R1是H或者甲基,R2是亚乙基,R3、R4和R5是甲基。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述夹带剂选自甲基戊烷(methylpentatne)、己烷、庚烷、C4-C8直链烃、C4-C8环状烃、C4-C8支链烃和它们的任何组合。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自强酸,强碱,基于锡的路易斯酸,基于钛的路易斯酸,在室温下呈液体并且在反应介质中有高溶解度的锡催化剂,DBTA和它们的任何组合。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,将夹带剂、催化剂、抑制剂、二烷基氨基醇和丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,将夹带剂、催化剂、抑制剂和二烷基氨基醇加入到蒸馏柱中,将丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏柱包含从柱的底部到顶部相继排列的、数量在1-60块之间的蒸馏塔板。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将选自夹带剂、催化剂和抑制剂之一的物料从低于正中的蒸馏塔板的位置引入到蒸馏柱中。
9.如权利要求4所述的方法,其特征在于,R1是H,丙烯酸甲酯与N,N-二甲基氨基乙醇的摩尔加入比小于或等于1.7,N,N-二甲基氨基乙醇转化为丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的化学转化率大于88%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯从再沸器中去除的时候,基本上没有夹带剂与丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯混合。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,蒸馏柱的压力在14-14.4psia的范围内。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述再沸器是釜式再沸器。
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