[发明专利]1-甲基吡唑-4-羧酸酯类的纯化方法无效
申请号: | 201080021151.5 | 申请日: | 2010-04-20 |
公开(公告)号: | CN102428072A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | G·迈克道加尔德;J·P·穆克斯沃西;B·A·威尔德 | 申请(专利权)人: | 辛根塔有限公司 |
主分类号: | C07D231/14 | 分类号: | C07D231/14 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 张敏 |
地址: | 英国*** | 国省代码: | 英国;GB |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡唑 羧酸 纯化 方法 | ||
1.一种处理结构式III所示化合物的方法:
其中R1为C1-C6烷基且R2为CF3、CF2H或CFH2,该方法包括下列步骤:
a)使结构式III所示化合物与碱接触,及
b)将结构式III所示化合物与碱分离。
2.如权利要求书第1项所述的方法,其中所述的碱为碱的水溶液。
3.如权利要求书第2项所述的方法,其中所述的步骤b)包括除去水相。
4.如权利要求书第1至3项中任一项所述的方法,其中所述的方法为用碱的水溶液洗涤结构式III所示化合物的方法。
5.如权利要求书第1至4项中任一项所述的方法,其中在步骤a)中所用碱量以相对于结构式III所示化合物的量计为1摩尔当量或以下。
6.如权利要求书第1至4项中任一项所述的方法,其中在步骤a)中所用碱量以相对于结构式III所示化合物的量计为0.1至0.5摩尔当量。
7.如权利要求书第1至6项中任一项所述的方法,其中所述的碱为碱金属或碱土金属的盐。
8.如权利要求书第7项所述的方法,其中所述的碱为氢氧化物或碳酸盐。
9.一种纯化结构式III所示化合物的方法:
其中R1为C1-C6烷基且R2为CF3、CF2H或CFH2,该化合物系作为反应物用于制备结构式I所示化合物的过程:
(I)
其中R2为CF3、CF2H或CFH2;该纯化方法包括处理结构式III所示化合物,如权利要求书第1至8项中任一项所定义。
10.一种方法,其包括如下步骤:
i.制备结构式III所示化合物:
其中R1为C1-C6烷基且R2为CF3、CF2H或CFH2;包括使结构式II所示化合物与甲基肼反应,以形成结构式III所示化合物:
其中R1和R3两者均独立地为C1-C6烷基且R2为CF3、CF2H或CFH2;及
ii.处理结构式III所示化合物,如权利要求书第1至8项中任一项所定义。
11.一种制备结构式I所示化合物的方法:
其中R2为CF3、CF2H或CFH2;该方法包括如下步骤:
ii.处理结构式III所示化合物:
其中R1为C1-C6烷基且R2为CF3、CF2H或CFH2,如权利要求书第1至8项中任一项所定义;及
iii.使结构式III所示化合物水解,以形成结构式I所示化合物。
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