[发明专利]联苯-2-基氨基甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201080016905.8 | 申请日： | 2010-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN102395563A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | D·D·埃德尼;M·P·约翰 | 申请（专利权）人： | 葛兰素集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/46 | 分类号： | C07D211/46;C07C233/33 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 马崇德;李炳爱 |
| 地址： | 英国梅*** | 国省代码： | 英国;GB |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 联苯 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
1.制备式(II)化合物的方法：
该方法包括将式(VI)化合物：
与式(IV)化合物在合适溶剂中进行反应：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在非质子传递溶剂中进行。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述非质子传递溶剂为2-甲基四氢呋喃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述方法进一步包括加入有机酸源。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述有机酸源是有机羧酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述有机羧酸是乙酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中所述反应在环境温度和所选择溶剂的回流温度之间的温度下进行。
8.根据权利要求1的制备式(II)化合物的方法：
该方法包括将式(VI)化合物：
与式(IV)化合物在作为溶剂的2-甲基四氢呋喃和作为有机羧酸源的乙酸的存在下进行反应，其中所述反应在75℃下进行：
9.根据权利要求8所述的方法，其中反应后，将反应混合物冷却到60℃，用联苯-2-基氨基甲酸1-[2-(2-氯-4-甲酰基5-甲氧基苯基-氨基甲酰基乙基)哌啶-4-基酯进行种晶，在60℃下老化30分钟，并然后用4小时时间冷却到20℃。
10.根据权利要求1的制备式(II)化合物的方法：
该方法包括将式(VI)化合物：
与式(IV)化合物在作为溶剂的2-甲基四氢呋喃和作为有机羧酸源的乙酸存在下进行反应，其中所述反应在50℃下进行：
11.根据权利要求10的方法，其中反应后，将反应混合物用90分钟时间冷却到20℃，并然后在20℃下维持4小时。
12.式(VI)化合物：
13.N-[2-氯-4-甲酰基-5-(甲氧基)苯基]-2-丙烯酰胺。
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