[发明专利]1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷甲磺酸盐的合成

权利要求书

1.制备1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷甲磺酸盐的方法，其包括步骤(i)：

(i)使1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷与甲烷磺酸在选自下述的一种溶剂或两种或两种以上溶剂的混合物中反应：苯甲醚、异丙苯；戊烷、己烷、庚烷、异辛烷；乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯；甲基乙基酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮；二甲亚砜；四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷和2，2-二甲氧基丙烷。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述溶剂为苯甲醚或苯甲醚与至少一种权利要求1中所定义的其它溶剂的混合物。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述溶剂含有溶于其中的水。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述溶剂选自四氢呋喃、1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷、2，2-二甲氧基丙烷；甲基乙基酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮；及其混合物。

5.如权利要求3或4的方法，其中以水和溶剂的总量计，所述溶剂含有0.1至10wt％，或0.1至8wt％，或0.1至5wt％，或0.1至4wt％，或0.1至2wt％，或0.1至1wt％的水。

6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述步骤(i)中，溶剂体积与1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷重量的比例为5∶1至50∶1(ml/g)。

7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的温度为-20℃至120℃。

8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的温度为0℃至60℃。

9.如权利要求8所述的方法，其中该溶剂选自苯甲醚、异丙苯；戊烷、己烷、庚烷、异辛烷；甲基乙基酮、甲基异丙基酮；甲基异丁基酮；四氢呋喃；及其混合物；和任选的水。

10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其包括步骤(ii)：

(ii)通过结晶法，从步骤(i)的反应混合物中分离出1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷甲磺酸盐。

11.如权利要求10所述的方法，其中步骤(ii)中的结晶通过降低步骤(i)的反应混合物的温度、加入反溶剂或部分蒸馏出步骤(i)中所用的溶剂实现。

12.如权利要求10或11所述的方法，其中在步骤(ii)中，将温度降至-20℃至50℃范围。

13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其在步骤(i)或步骤(ii)之后进一步包括步骤(iii)至(v)中的至少一个步骤：

(iii)从权利要求1、4和9中任一项所定义的一或多种溶剂中，重结晶步骤(i)或步骤(ii)中所形成的产物；

(iv)在前述步骤(i)至(iii)任一步骤中添加1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷甲磺酸盐；

(v)解聚结和/或研磨前述步骤(i)至(iv)任一步骤中所形成的产物。

14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(i)和/或步骤(iii)中，所述溶剂选自苯甲醚、异丙苯；甲基乙基酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮；四氢呋喃；乙酸正丁酯；及其混合物；和任选的水；且其中在步骤(i)和/或步骤(iii)中，温度为60℃至120℃。

15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其在步骤(i)之前进一步包括步骤(a)至(c)：

(a)将异佛尔酮转化为3，3，5，5-四甲基环己酮；

(b)将3，3，5，5-四甲基环己酮转化为1，3，3，5，5-五甲基环己醇；

(c)将1，3，3，5，5-五甲基环己醇转化为1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷。

16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其进一步包括步骤(vii)：

(vii)将根据前述权利要求中任一项所获得的1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷甲磺酸盐转化为1-氨基-1，3，3，5，5-五甲基环己烷。