[发明专利]用于生产天然L-薄荷醇的方法和装置

说明书

与相关申请的交叉引用

本申请要求于2009年2月17日提交的美国临时申请No.61/153,258的优先权。所述优先权文件通过引用全文并入本文。

领域

本公开内容涉及用于生产l-薄荷醇的方法和装置。

介绍

薄荷醇(尤其是l-薄荷醇)是广泛用于如食品添加剂、药物成分、化妆品、香料和药品领域的重要物质。l-薄荷醇是来自亚洲薄荷(Mentha arvensis)和胡椒薄荷(Mentha piperita)的薄荷油的主要成分。l-薄荷醇通常通过结晶由粗薄荷油获得。根据结晶方法和起始材料，晶体在味道、大小和形状方面不同。粘附在从薄荷油获取的薄荷醇晶体上的残留液体薄荷油影响晶体的感官特性。l-薄荷醇通常被用作一种食品的调味剂，包括如口香糖、糖、香烟等的甜味剂和口气清新剂。痕量杂质的存在可以决定性地影响l-薄荷醇的质量和风味，因此用于生产高纯l-薄荷醇的方法长期以来备受关注。

可购得固体形式的l-薄荷醇，如粉末、晶体、凝固馏出物、薄片和压缩制品。通常，天然l-薄荷醇纯化自粗薄荷油，例如通过来自亚洲薄荷的油的重结晶。然而这种l-薄荷醇生产方法涉及的生产时间为大于两周至一个月。在这些之前的l-薄荷醇生产方法中，天然粗薄荷油不能直接用于所述结晶过程。而所述方法需要初步结晶来从粗薄荷油制备粗l-薄荷醇，而后通过重结晶步骤来制备纯化的l-薄荷醇产物。此外，之前已知的用于生产l-薄荷醇的方法需要大量人力和对加工材料的处理。因为需要处理薄荷油和所得的l-薄荷醇晶体，改变这些l-薄荷醇的生产方法以使其符合良好制造规范(Good Manufacturing Practice，GMP)标准可能是困难的。

概述

本教导提供了用于生产高纯天然l-薄荷醇的方法和装置等。

本教导的一种方法的多种实施方案包括通过在容器中逐渐冷却来从粗薄荷油结晶l-薄荷醇；以及在相同的容器中纯化所得的晶体。

本文公开的一些实施方案包括用于纯化l-薄荷醇的方法，其包括在结晶器中加入粗薄荷油；通过逐渐降低所述结晶器中的温度来从所述粗薄荷油中结晶l-薄荷醇；使流体经过所述l-薄荷醇晶体以去除残留的油和杂质，其中获得纯度至少为98wt％的纯化的l-薄荷醇晶体；熔化所述纯化的l-薄荷醇晶体来从所述结晶器中移出作为熔融物的l-薄荷醇；和将所述熔融物冷却成干燥固体l-薄荷醇产物，其中所述方法在封闭系统中进行，并且没有人接触所述粗薄荷油或所述l-薄荷醇。

在一些实施方案中，所述粗薄荷油来源于植物。

在一些实施方案中，所述l-薄荷醇产物的纯度为至少99wt％。在一些实施方案中，所述l-薄荷醇产物的纯度为至少99.4wt％。

在一些实施方案中，所述粗薄荷油包范围约30wt％至约95wt％的l-薄荷醇。在一些实施方案中，所述粗薄荷油中l-薄荷醇的浓度范围为约50wt％至约90wt％。在一些实施方案中，所述粗薄荷油包含少于约30wt％的有机溶剂。在一些实施方案中，所述粗薄荷油基本无添加的有机溶剂。

在一些实施方案中，所述结晶器中的温度逐渐降低至41℃。在一些实施方案中，所述结晶器中的温度逐渐降低至约-30℃至约30℃之间。

在一些实施方案中，所述方法还包括将所述固体l-薄荷醇产物粉碎成颗粒。在一些实施方案中，所述颗粒是丸粒。

在一些实施方案中，所述方法还包括挤压所述固体l-薄荷醇产物，其中所述粉碎固体l-薄荷醇产物是指切割所述经挤压的固体l-薄荷醇产物。在一些实施方案中，所述丸粒利用与结晶器流体连接的制粒机形成。

在一些实施方案中，所述方法还包括在所述结晶器中引入l-薄荷醇的晶种以帮助l-薄荷醇的结晶。在一些实施方案中，引入l-薄荷醇晶种包括添加预先形成的l-薄荷醇的晶种。

在一些实施方案中，所述引入l-薄荷醇晶种包括快速冷却一部分所述粗薄荷油以形成l-薄荷醇的晶种。在一些实施方案中，一部分所述粗薄荷油的快速冷却包括将一部分所述粗薄荷油暴露在温度不高于约10℃的表面。在一些实施方案中，所述表面的温度范围为约0℃至约20℃。

在一些实施方案中，所述方法还包括在逐渐升高所述结晶器中温度的同时去除残留的油和杂质。