[发明专利]磷酸铁锂的制造方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂的制造方法，其包括：

水溶液准备工序，准备含有磷酸和羧酸的水溶液；

第一制作工序，向所述水溶液中添加含有0.5质量％以上的氧的铁粒子，并在氧化气氛下使所述水溶液中的磷酸和羧酸与所述铁粒子反应，制作第一反应液；

第二制作工序，向由所述第一制作工序得到的第一反应液中添加锂源，制作第二反应液；

前体生成工序，使所述第二反应液干燥而生成磷酸铁锂前体；以及

一次煅烧工序，将所述磷酸铁锂前体在非氧化性气氛下煅烧而得到磷酸铁锂。

2.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述磷酸为正磷酸。

3.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述羧酸为选自由酒石酸、苹果酸和柠檬酸组成的组中的至少一种。

4.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述羧酸具有相对于所述铁粒子中的铁1mol为0.18～0.5mol的含量。

5.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述羧酸具有3质量％以上的残碳率。

6.如权利要求5所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述残碳率为3～20质量％。

7.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述铁粒子为选自由还原铁粉、雾化铁粉和电解铁粉组成的组中的至少一种。

8.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述铁粒子具有0.6～2质量％的氧含量。

9.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述锂源为水溶性的锂盐。

10.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述水溶液准备工序中，使掺杂元素的金属或化合物溶解在含有磷酸和羧酸的水溶液中。

11.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述前体生成工序中，通过喷雾干燥法使所述第二反应液干燥而生成磷酸铁锂前体。

12.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述一次煅烧工序中，将所述磷酸铁锂前体在非氧化性气氛下、300℃以上的温度下煅烧而得到磷酸铁锂。

13.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其还具有将由所述一次煅烧工序得到的磷酸铁锂与碳源混合并在非氧化性气氛下煅烧而得到表面被碳包覆的磷酸铁锂的二次煅烧工序。

14.如权利要求13所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述碳源为二次煅烧时热分解而生成碳的物质或导电碳。

15.如权利要求13所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，添加所述碳源以使二次煅烧后的磷酸铁锂中含有的碳量为1～5质量％。

16.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制造方法，其中，所述磷酸铁锂为二次电池用正极活性物质。