[发明专利]制备氢氧化1-金刚烷基三甲基铵的方法

权利要求书

1.一种通过如下步骤制备氢氧化1-金刚烷基三甲基铵的方法：

A)提供1-金刚烷基二甲基胺并使它与硫酸二甲酯进行反应，其中反应基本上消耗硫酸二甲酯的两个甲基而基本上得到硫酸1-金刚烷基三甲基铵，和

B)使步骤A)中所得硫酸1-金刚烷基三甲基铵在负载有OH离子的离子交换剂上进行阴离子交换。

2.根据权利要求1的方法，其中1-金刚烷基二甲基胺在步骤A)中通过将1-金刚烷基胺或1-金刚烷基铵盐二甲基化而提供。

3.根据权利要求2的方法，其中1-金刚烷基二甲基胺通过从1-金刚烷基胺盐酸盐开始而提供。

4.根据权利要求3的方法，其中首先将1-金刚烷基胺盐酸盐通过与含水碱反应而转化为1-金刚烷基胺。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中1-金刚烷基二甲基胺在步骤A)中通过在氢化催化剂的存在下使甲醛与1-金刚烷基胺或1-金刚烷基铵盐和氢气进行还原胺化而提供。

6.根据权利要求5的方法，其中所述反应在具有两个液相的体系中进行。

7.根据权利要求5或6的方法，其中所述反应使用包含水和至少一种芳烃，更特别是水和二甲苯的溶剂混合物进行。

8.根据权利要求5-7中任一项的方法，其中所用氢化催化剂包括阮内镍。

9.根据权利要求5-8中任一项的方法，其中对还原胺化产物进行蒸馏后处理。

10.根据权利要求5-9中任一项的方法，其中：

a)通过用碱的水溶液处理而将1-金刚烷基胺盐酸盐转化为1-金刚烷基胺，

b)使1-金刚烷基胺在氢化催化剂的存在下与甲醛和氢气进行还原胺化得到1-金刚烷基二甲基胺，

c)使1-金刚烷基二甲基胺与硫酸二甲酯进行反应，其中反应基本上消耗硫酸二甲酯的两个甲基而基本上得到硫酸1-金刚烷基三甲基铵，和

d)使硫酸1-金刚烷基三甲基铵在负载有OH离子的离子交换剂上进行阴离子交换。

11.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中1-金刚烷基二甲基胺在步骤A)中通过在甲酸的存在下使甲醛与1-金刚烷基胺或1-金刚烷基铵盐进行还原胺化而提供。

12.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中1-金刚烷基二甲基胺在步骤A)中通过使1-金刚烷基胺或1-金刚烷基铵盐与甲醇进行催化甲基化而提供。

13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤A)中与硫酸二甲酯的反应在至少40℃，更优选至少80℃的温度下进行。

14.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤A)中1-金刚烷基二甲基胺与硫酸二甲酯的摩尔量比为至少2∶1。

15.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤A)产生基于硫酸1-金刚烷基三甲基铵和甲基硫酸1-金刚烷基三甲基铵的总重量包含至少95重量％，更优选至少99重量％，更特别是至少99.9重量％硫酸1-金刚烷基三甲基铵的甲基化产物。

16.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在步骤B)中使用强碱性阴离子交换剂。

17.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤B)产生氢氧化1-金刚烷基三甲基铵水溶液，任选使其与水部分分离。

18.根据权利要求17的方法，其中任选在与水部分分离以后所得氢氧化1-金刚烷基三甲基铵溶液的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵含量基于溶液的总重量为至少10重量％，优选至少15重量％，更特别是至少18重量％。