[发明专利]用于制备光学活性二胺衍生物的方法

权利要求书

1.用于制备由下式表示的化合物(1)的方法：

其中Boc表示叔丁氧羰基，

所述方法包括：

[步骤1]：向水中添加季铵盐和叠氮化金属盐以制备包含季铵盐-叠氮化金属盐的叠氮化试剂复合物的水溶液，并且

随后使用芳香烃溶剂对所述水溶液进行脱水，以形成水含量为0.2%或更低的包含季铵盐-叠氮化金属盐的所述叠氮化试剂复合物和所述芳香烃溶剂的混合溶液；以及

[步骤2]：向[步骤1]制备的所述混合溶液中添加由下式表示的化合物(2)：

其中Boc如上所限定；以及L表示离去基团，其中所述离去基团表示(C₁至C₂烷基)磺酰氧基(其中所述C₁至C₂烷基可以具有一个或多个相同或不同的卤代基作为取代基)或苯磺酰氧基(其中苯环可以具有一个或多个相同或不同的基团作为取代基，所述基团选自卤代基、甲基和硝基)。

2.根据权利要求1的制备方法，其中L是甲磺酰氧基或乙磺酰氧基。

3.根据权利要求1的制备方法，其中L是甲磺酰氧基。

4.根据权利要求1至3任一项的制备方法，其中所述季铵盐是吡啶盐。

5.根据权利要求1至3任一项的制备方法，其中所述季铵盐是1-(C₁至C₂₀烷基)吡啶盐。

6.根据权利要求1至3任一项的制备方法，其中所述季铵盐是 1-十二烷基吡啶盐。

7.根据权利要求1至3任一项的制备方法，其中所述季铵盐是1-十二烷基氯化吡啶。

8.根据权利要求1至7任一项的制备方法，其中所用的所述季铵盐的量在化学计量上相对于化合物(2)为0.45至0.55摩尔当量范围。

9.根据权利要求1至8任一项的制备方法，其中所述叠氮化金属盐是叠氮化钠或叠氮化锂。

10.根据权利要求1至9任一项的制备方法，其中所用的所述叠氮化金属盐的量在化学计量上相对于化合物(2)为1.8至2.2摩尔当量范围。

11.根据权利要求1至10任一项的制备方法，其中所述芳香烃溶剂是选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯的一种，或其两种或更多种的混合溶剂。

12.根据权利要求1至10任一项的制备方法，其中所述芳香烃溶剂是甲苯。

13.根据权利要求1的制备方法，其中所述叠氮化试剂复合物的水溶液的制备如下进行：向水中添加季铵盐和叠氮化金属盐，并且然后在20℃至40℃的内部温度下搅拌所述混合物。

14.根据权利要求13的制备方法，其中所述搅拌进行0.5小时或更长时间。

15.根据权利要求1的制备方法，其中所述脱水是使用所述芳香烃溶剂的共沸脱水。

16.根据权利要求15的制备方法，其中所述共沸脱水通过在加热下向所述芳香烃溶剂中逐滴添加所述叠氮化试剂复合物的水溶液来进行。

17.根据权利要求1的制备方法，其中[步骤1]包括：

向水中添加所述季铵盐和所述叠氮化金属盐，并且在20℃至40℃的内部温度下搅拌所述混合物0.5小时或更长时间，以制备包含季铵盐-叠氮化金属盐的所述叠氮化试剂复合物的水溶液，以及

随后通过在加热下向所述芳香烃溶剂中逐滴添加所述水溶液来进行共沸脱水，以制备水含量为0.2%或更低的所述叠氮化试剂复合物和所述芳香烃溶剂的混合溶液。

18.用于制备由下式表示的化合物(4)的方法：

所述方法包括如下步骤：

还原由根据权利要求1的制备方法制备的化合物(1)：

其中Boc如上所限定，

以获得由下式表示的化合物(3)或其盐或它们的溶剂合物：

其中Boc如上所限定；以及

用草酸处理化合物(3)以获得化合物(4)。