[发明专利]在吹扫二氧化氯的同时制备氧化石墨的方法

权利要求书

1.一种在吹扫二氧化氯的同时制备氧化石墨的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)提供流量可调节的吹扫气源和反应容器，所述反应容器限定吹扫气体入口和吹扫气体出口，其中所述反应容器包括顶部空间并且容纳反应混合物，所述反应混合物包含以下原料：硫酸、硝酸、第一量的氯酸盐和石墨，其中所述反应混合物与所述反应容器的所述顶部空间流体相通，并且所述流量可调节的吹扫气源与所述反应容器的所述吹扫气体入口、顶部空间和吹扫气体出口依次流体相通；

(b)使所述反应混合物在反应运行温度反应一定的反应运行时间，以形成氧化石墨和二氧化氯气体，并且使部分二氧化氯气体迁移到所述反应容器的所述顶部空间中；

(c)通过依次使吹扫气体以可调节流量从所述流量可调节的吹扫气体源经由所述吹扫气体入口流入所述反应容器的所述顶部空间，并且经由所述吹扫气体出口从所述反应容器流出，用所述吹扫气体将至少部分二氧化氯气体从所述顶部空间吹扫，并且经由所述吹扫气体出口从所述反应容器出来；和

(d)从所述反应混合物分离所述氧化石墨以得到分离的氧化石墨。

2.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：实时监测在所述反应容器的所述顶部空间中的二氧化氯气体的浓度，并且调节所述吹扫气体的流量使得在步骤(b)中所述反应容器的所述顶部空间内的二氧化氯气体的浓度小于10％。

3.如权利要求2所述的方法，其中所述实时监测是通过红外光谱、紫外光谱或可见光谱进行的。

4.如权利要求2所述的方法，其中所述实时监测是通过拉曼光谱进行的。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，所述方法还包括通过以下步骤形成所述反应混合物：

(i)在所述反应容器中预混合以下原料：硫酸、硝酸和石墨，以得到第一硫酸/硝酸/石墨混合物；和

(ii)将第一量的氯酸盐加入到所述第一硫酸/硝酸/石墨混合物中，以得到所述反应混合物。

6.如权利要求5所述的方法，所述方法还包括通过以下步骤形成所述反应混合物：

(i)在所述反应容器中预混合以下原料：浓硫酸和硝酸，以得到硫酸/硝酸混合物；

(ii)将石墨加入到所述硫酸/硝酸混合物中，以得到第二硫酸/硝酸/石墨混合物；和

(iii)将第一量的氯酸盐加入到所述第二硫酸/硝酸/石墨混合物中，以得到所述反应混合物。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述氯酸盐包括氯酸钙，氯酸锂，氯酸镁，氯酸钾，氯酸钡或氯酸钠。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述氯酸盐包括固体氯酸钾。

9.如权利要求8所述的方法，其中所述固体氯酸钾与所述石墨的重量比为大于2∶1至小于8∶1。

10.如权利要求7所述的方法，其中所述氯酸盐包括氯酸钠水溶液。

11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中在反应过程中通过拉曼光谱监测所述反应混合物中的所述原料、硝离子或硝-石墨复合物的存在。

12.如权利要求11所述的方法，其中以受监测的速率添加第一量的氯酸盐以最小化反应中的过量硝离子的浓度，所述浓度是通过拉曼光谱测量的。

13.如权利要求12所述的方法，其中选择第一量的氯酸盐使得在完成第一量的氯酸盐的添加后通过拉曼光谱在所述反应混合物中未检测到硝-石墨复合物。

14.如权利要求11或12所述的方法，其中在完成第一量的氯酸盐的添加后通过拉曼光谱在所述反应混合物中检测到硝-石墨复合物，然后添加一个或多个第二量的氯酸盐直至通过拉曼光谱不再观察到硝-石墨复合物，其中各个第二量可以相同或不同。

15.如权利要求1至14中任一项所述的方法，其中所述反应混合物的反应运行温度为20℃以上。

16.如权利要求15所述的方法，其中所述反应混合物的反应运行温度为55℃以下。

17.如权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所述反应运行时间为4小时以下。