[发明专利]一种锂离子电池正极材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010622971.1 申请日: 2010-12-30
公开(公告)号: CN102544447A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 秦波;蔡智 申请(专利权)人: 北京当升材料科技股份有限公司
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100044 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,其通式为LiFe1-xMxPO4,0≤x≤0.1,M为掺杂元素,制备步骤如下:

(1)将摩尔比为1∶(0.5-0.6)的水、柠檬酸混合后升温到50-70℃;

(2)向(1)的溶液中,加入铁粉、含M化合物,使柠檬酸、铁粉与含M化合物三者的摩尔比为1∶(0.08-0.12)∶(0-0.05),升温至70-90℃,搅拌均匀;

(3)将(2)中所得物料于30-50℃加入氧化剂,氧化至无亚铁离子;

(4)按照P与Fe的摩尔比为1∶1的比例加入磷酸或磷酸盐,通入碱,调节pH值≥4,过滤、洗涤后烘干;

(5)将步骤(4)制备的混合物与锂盐混合;

(6)将(5)中混合物在600-800℃下,在惰性气氛保护下,进行烧结,破碎,即得。

2.根据权利要求1所述的一种LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述掺杂元素M为Sb、Cr、Co、Ni、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Be、B、Ti、Zr、Y、Cu、Zn、Ga、Sn、V、Bi、Si、Sc、Sm、Ce、Mo、Nb、Pr或La中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(1)的升温温度为60℃。

4.根据权利要求1或3所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述水为去离子水。

5.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(2)加入铁粉、含M化合物升温至80℃。

6.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中含M化合物为含M的氧化物、复合氧化物、氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐或磷酸盐中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(3)的氧化剂为双氧水、氧气、氯气、过氧化钠、高锰酸钾或高氯酸钾中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(3)加入氧化剂的温度为40℃。

9.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(4)磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂或、正磷酸铁或磷酸亚铁中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(4)通入的碱为液氨、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂中的一种或几种。

11.根据权利要求1所述的LiFe1-xMxPO4的制备方法,其特征在于所述步骤(6)的惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气或氢气中的一种或几种。

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