[发明专利]高纯二氧化锗生产方法

权利要求书

1.一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1)对含锗废料检测、焙烧处理；

2)氯化蒸馏；复蒸；精馏提纯而得到高纯GeCl₄；

3)水解GeCl₄制备Ge0₂；

4)对水解产物的洗涤、离心分离、微波烘干和罐装。

2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：所述的焙烧产物的氯化蒸馏是：将焙烧产物加入工业盐酸固液比为1∶4～1∶8，93％浓硫酸，三氯化铁，氧化剂，在加热条件下进行氯化蒸馏，得到粗GeCl₄。

3.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：所述的氧化剂为MnO₂。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：粗GeCl₄的复蒸提纯：将上述粗GeCl₄按体积比为1∶1～2加入分析纯盐酸，氧化剂，在加热条件下进行两次复蒸提纯，使与GeCl₄沸点相近的杂质被氧化成高沸点杂质，制备初级提纯的四氯化锗。

5.根据权利要求4所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：所述的氧化剂为MnO₂。

6.根据权利要求1或4所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：GeCl₄的精馏提纯：将经过两次复蒸提纯后的GeCl₄进行精馏提纯，控制适当的温度80～90℃、回流比4∶1～6∶1，调整精馏的压力，制备高纯GeCl₄。

7.根据权利要求1或6所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：水解高纯GeCl₄制备GeO₂：将精馏工序制备的高纯GeCl₄加入纯水，体积比为1∶6～7，在10℃～25℃温度条件下进行水解，得到水合二氧化锗。

8.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化锗生产方法，其特征在于：水合GeO₂的脱水、灌装：将上述的水合二氧化锗进行离心甩干、洗涤、微波烘干、灌装，最后得到高纯GeO₂。