[发明专利]一步酶法制备7-氨基头孢烷酸无效
申请号: | 201010622359.4 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102154429A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 赵玉新;黄宇红;韩东胜;邹国利;刘治林;户巧芬;杨佳宁;李国峰;徐丹 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C12P35/02 | 分类号: | C12P35/02 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 150086 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 法制 氨基 头孢 | ||
1.一种制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于,包括以下四个步骤:
步骤1,取头孢菌素C发酵滤液,过滤,调pH到9-10;
步骤2,头孢菌素C酰基转移酶和头孢菌素C在室温下反应,直到用高效液相仪鉴测7-氨基头孢霉烷酸完全生成,控制反应pH在9-10;
步骤3,向上一步得到的7-氨基头孢霉烷酸反应液中加入Na2S2O4,调pH6-7,加吐温80和二氯甲烷,分相,在水相中加入活性炭和EDTA,过滤得7-氨基头孢霉烷酸液体;
步骤4,7-氨基头孢霉烷酸液体调pH值使成为酸性,析出结晶后,滤出结晶,用丙酮洗涤,干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下四个步骤:
步骤1,取头孢菌素C发酵滤液1升,过1μm膜滤,用氨水调PH到10得到头孢菌素C处理液;
步骤2,向反应器中加入头孢菌素C酰基转移酶NRB-103,167克,水洗二次,加入步骤1得到的头孢菌素C处理液液后,快速搅拌下,用氨水控制PH为10,反应30分钟,得到7-氨基头孢霉烷酸,转化率98%;
步骤3,向得到的2升7-氨基头孢霉烷酸液中加入10克Na2S2O4,用氨水调PH为7,加吐温80,1毫升,加入二氯甲烷200毫升,搅拌10分钟,分相,在水相中加入活性炭2.0克,加入EDTA1.0克,搅拌15分钟,过滤除炭得7-氨基头孢霉烷酸处理液;
步骤4,向7-氨基头孢霉烷酸处理液中滴加浓盐酸,使PH为2,结晶完全后,滤出结晶,300毫升丙酮洗涤结晶,真空干燥至干,重量收率65.24%,纯度98.56%。
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