[发明专利]氢气净化方法和系统

说明书

技术领域：

本发明涉及半导体生产制造技术领域，尤其涉及一种多晶硅生产过程中的氢气净化方法和系统。

背景技术：

硅材料是半导体工业中最重要且应用最广泛的元素半导体材料，是微电子工业和太阳能光伏工业的基础材料。硅材料有多种晶体形式，包括单晶硅、多晶硅、非晶硅。高纯多晶硅是制备单晶硅(包括区熔单晶硅和直拉单晶硅)和铸造多晶硅的主要原料。

多晶硅是以石英砂(SiO₂)为原料，通过与焦炭发生反应，形成纯度在99％左右的金属硅，然后通过改良西门子法或硅烷热分解法等技术，提纯为高纯多晶硅。目前，业界主要采用改良西门子方法生产高纯多晶硅，该方法是将金属硅粉与HCl气体通入合成炉在高温条件下合成为SiHCl₃，经过精馏提纯的高纯SiHCl₃在还原炉中与高纯H₂在高温条件下发生气相沉积反应，高纯多晶硅在通电加热的硅芯表面沉积生长，从而长成多晶硅棒。从还原炉排出的高温尾气中主要含未参与反应的SiHCl₃和H₂，以及反应的副产物HCl、SiCl₄和SiH₂Cl₂等杂质。

为了提高氢气的利用效率，降低生产成本，工业生产中通常采用干法回收系统回收尾气中的氢气，干法回收分离出的氢气中还含有微量的N₂、O₂、CH₄、CO、CO₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂C₁₂、甲基硅烷、乙基硅烷等杂质，在进一步的经过活性碳吸附提纯后返回还原单元，用以反应生产多晶硅，其工作原理主要是依靠活性炭对与被吸附气体杂质(包括范德华力和电磁力)进行的物理吸附作用。

然而，由于活性碳对干法回收分离出的原料气(含有微量杂质的氢气)中的杂质组分的解吸难以程度不相同，会导致某一特定杂质组分在活性碳床中累计达到饱和，从而对这一特定杂质组丧失吸附能力，并降低对其它杂质组分的吸附容量，即通常所称的“活性炭中毒”，这种情况特别容易发生在由于工艺波动使某一杂质组分突然升高时。这时，如果运用传统的吸附提纯方案，不仅活性炭对杂质的吸附容量较小，吸附能力较弱，且难以对活性炭进行解吸或重新活化。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多晶硅生产过程中的氢气净化方法和系统，提高吸附剂对干法回收分离出的氢气中的杂质的吸附容量和吸附能力，并降低对活性炭的解吸和重新活化的难度。

为此，本发明实施例提供了如下技术方案：

一种氢气净化方法，用于净化多晶硅生产过程中干法回收分离出的原料气，包括：

吸收步骤，将所述原料气从吸附塔底部通入吸附塔内进行吸附提纯，所述吸附塔底部设置有吸附剂床层，所述吸附剂床层包括活性炭；

解吸步骤，包括将完成吸收步骤的吸附塔进行热卸压、向吸附塔进行通入高纯氢气进行热吹扫；

冷加压步骤，对吸附塔进行高纯氢气充压，同时对吸附剂床层进行冷却；

冷却步骤，将完成冷加压步骤的吸附塔中的吸附剂床层继续进行冷却，直至冷却温度达到工艺控制指标。

本实施例还提供了一种氢气净化系统，包括：

至少两个吸附塔，吸附塔底部设置有吸附剂床层，吸附塔用于以循环方式顺序完成吸收、解吸、冷加压和冷加压步骤；

所述吸附剂床层中包括活性炭和专用吸附填料；

所述活性炭设置在靠近吸附塔原料气进口端位置，所述专用吸附填料设置在所述活性炭之上，所述原料气依次通过活性炭和专用吸附填料进行吸附提纯。

所述专用吸附填料包括活性炭类、硅胶类和分子筛类吸附剂。

与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：

本发明实施例所提供的技术方案，通过变压吸附和变温吸附相结合的方式，与传统的吸附方式相比，增加了活性碳吸附剂对杂质的吸附容量；同时可以使活性吸附剂解吸或重新活化更容易，降低了活性碳中毒的可能性，增加了工艺可靠性。

此外，本实施例所提供的技术方案对传统的仅包含活性炭的吸附剂床层进行了改进，通过设置的多种吸附剂的复合吸附剂床层，能够强化吸附塔对特定杂质的去除能力，提高回收氢气的纯度，从而提高多晶硅产品的质量。

附图说明