[发明专利]2,2-二甲基-l,3-二氧戊环-4-甲醛的无溶剂绿色合成无效
| 申请号: | 201010617005.0 | 申请日: | 2010-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN102558132A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
| 发明(设计)人: | 贾丽霞;赵慧;宋心远;刘瑞 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
| 主分类号: | C07D317/26 | 分类号: | C07D317/26;B01J31/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 830046 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 二氧 甲醛 溶剂 绿色 合成 | ||
1.本发明是以丙三醇(甘油)与2,2-二甲氧基丙烷为原料,无溶剂制备中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇,然后中间产物经过量丙酮的氧化反应,制备2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的合成方法。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇的制备是以对甲苯磺酸为有机催化剂,以丙三醇、2,2-二甲氧基丙烷为原料,丙三醇、2,2-二甲氧基丙烷、对甲苯磺酸之间的当量比为1∶(1~1.4)∶(0.001~0.002)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:在中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇的制备时在无溶剂条件下、反应温度为68-72℃、反应时间为2~6h。大多数副产物甲醇可在反应过程中分离。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇的产率为99.3%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:目标产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备,以丙酮、2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇为原料,以异丙醇铝为催化剂,丙酮、2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、异丙醇铝之间的当量比为1∶(3-6)∶(0.01-0.05)。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:目标产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备中,丙酮即为氧化剂也为溶剂,反应温度为58-62℃,反应时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:目标产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的产率为73.4%。
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