[发明专利]一种耐融滴阻燃聚酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐融滴阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

a、制备阻燃剂预聚液：

在温度140～210℃、压力≤1000Pa的条件下，将无卤共聚型阻燃剂经预聚合反应3～5h后、过滤，制得无卤共聚型阻燃剂预聚体的预聚液；

步骤a中所述的无卤共聚型阻燃剂为具有如下通式结构的化合物：

式中：R为C₁～C₁₀的链状或环状烷基，R₁为C₁～C₉的烷基或芳基；

b、制备纳米有机蒙脱土分散液：

取1000质量份钠基蒙脱矿石粉碎过筛后，置入8000～12000质量份的去离子水中浸润1～2h，再高速搅拌1～2h配制成悬浮液，静置1～2h后，取上层悬浮液置入离心机中，在1200～3000r/min的转速下离心处理15～30min后，弃去下层沉淀物，取上层悬浮液备用；

取50～200质量份含多元活性羟基的季铵盐有机处理剂、加入到盛有1000～4000质量份悬浮液的容器中，在温度60～80℃下搅拌反应3～4h后，将反应液抽滤，得白色沉淀物，然后每次用2000~6000质量份的去离子水洗涤白色沉淀物5～10次，制得有机蒙脱土；将制得的有机蒙脱土在温度80～100℃、压力≤5000Pa的条件下干燥3～8小时、粉碎过筛后，制得纳米有机蒙脱土；

将10～30质量份纳米有机蒙脱土与100～300质量份乙二醇混合，并经超声波进行分散、制得纳米有机蒙脱土分散液；

步骤b中所述的含多元活性羟基的季铵盐有机处理剂为具有如下通式结构的化合物：

式中：R为C₁₂～C₁₈的开链烷基；

c、制备耐融滴阻燃聚酯树脂：

取1090～2180质量份精对苯二甲酸、乙二醇500～1000质量份、二羟基硅氧烷50～110质量份，在温度180～260℃、压力0.2～0.4MPa下进行酯化反应，当酯化出水量230～480质量份时，即为酯化终点，搅拌10min后，加入催化剂0.5～10质量份、稳定剂0.07～3质量份及助剂0.15～5质量份，再加入步骤a制得的无卤共聚型阻燃剂预聚体的预聚液60～310质量份及步骤b制得的纳米有机蒙脱土分散液4～20质量份，在温度240～295℃、压力小于65Pa下进行缩聚反应2～4h，反应结束后经水冷却、切粒，即制得耐融滴无卤阻燃聚酯树脂；

步骤c中所述二羟基硅氧烷为具有如下通式结构的化合物：

式中：R与 R₁为C₁～C₁₂的开链或环状烷基或烯烃，或为芳环，n≥1；

步骤c中所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物；

步骤c中所述的稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸中的一种或两种以上的混合物；

步骤c中所述的助剂为官能度大于2，碳原子数为1～6的多元醇。

2.按权利要求1所述耐融滴阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征是：所述步骤c替换为：取对苯二甲酸二甲酯580～1170质量份，二羟基硅氧烷50～100质量份、乙二醇200～460质量份，酯交换催化剂0.1～0.5质量份，在温度190～240℃进行酯交换反应，当酯交换出液量为180～400质量份即为酯交换终点，搅拌10min后，加入催化剂0.15～4.5质量份、稳定剂0.07～1.4质量份及助剂0.07～2.3质量份，再加入步骤a中阻燃剂预聚液30～140质量份及步骤b中的纳米有机蒙脱土分散液2～10质量份，在温度240～295℃、压力小于65Pa下进行缩聚反应2～4h，反应结束后经水冷却、切粒，即制得耐融滴无卤阻燃聚酯树脂；

所述酯交换催化剂为醋酸钴、醋酸锰、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物。

3.按权利要求1或2所述耐融滴阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征是：步骤b中所述的钠基蒙脱矿石经粉碎过筛后粒径为300～500目，蒙脱石含量为≥85%，阳离子交换量为100～200meq/100g。

4.按权利要求1或2所述耐融滴阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述无卤共聚型阻燃剂为羟甲基苯基次膦酸、羟乙基苯基次膦酸、羟丙基苯基次膦酸的一种或两种以上的混合物。