[发明专利]SAPO分子筛的溶剂热合成方法及由其制备的催化剂无效
申请号: | 201010610515.5 | 申请日: | 2010-12-29 |
公开(公告)号: | CN102530987A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 田鹏;刘中民;张莹;樊栋;苏雄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 柳春琦 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sapo 分子筛 溶剂 合成 方法 制备 催化剂 | ||
1.一种SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于,主要步骤如下:
a)将有机胺、铝源、磷源、硅源和水按照6~30∶1∶0.5~5∶0.01~1.0∶0.1-15的摩尔比混合,得到制备SAPO分子筛的初始混合物,其中水与所述有机胺的摩尔比值小于2.0;
b)将所述步骤a)得到的初始混合物保持在30~60℃,搅拌状态下老化不超过24小时,得到初始凝胶;
c)将所述步骤b)得到的初始凝胶150~250℃下晶化0.5~15天。
2.根据权利要求1所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于,所述制备SAPO分子筛的初始混合物中还含有有机醇类。
3.根据权利要求2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于,所述有机醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于,所述初始混合物中有机胺、铝源、磷源、硅源、有机醇类和水的摩尔比例为6~30∶1∶0.5~5∶0.01~1.0∶0.01~0.50∶0.1-15。
5.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述铝源为异丙醇铝、氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝中任意一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的SAPO-分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述磷源为正磷酸、偏磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐中的任意一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、二氧化硅中的任意一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的SAPO-34分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺为有机伯、仲、叔胺中的任意一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的SAPO-34分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺为吗啉、哌啶、异丙胺、三乙胺、二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、六亚甲基亚胺、N’,N’,N,N-四甲基-1,6己二胺、N,N-二异丙基乙胺中的任意一种或任意几种的混合物。
10.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺为二乙胺、三乙胺、吗啉、六亚甲基亚胺、N,N-二异丙基乙胺中的任意一种或任意几种的混合物。
11.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述SAPO分子筛为SAPO-5、SAPO-34、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-35、SAPO-40、SAPO-41、SAPO-43、SAPO-56、RHO-SAPO中任意一种或任意几种的混合物。
12.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺与水的摩尔比值为0.51~300。
13.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺与水的摩尔比值为1.5~300。
14.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述有机胺与水的摩尔比值为3.0~300。
15.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述步骤b)中老化时间为0.5~15h。
16.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述步骤c)中晶化时间为1~7天。
17.根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法,其特征在于:所述方法还包括将步骤c)的晶化产物分离,洗涤,干燥的步骤。
18.一种酸催化反应的催化剂,其是根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法合成的,并且经400~700℃空气中焙烧。
19.一种含氧化合物转化制烯烃反应的催化剂,其是根据权利要求1或2所述的SAPO分子筛的溶剂热合成方法合成的,并且经400~700℃空气中焙烧。
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