[发明专利]一种纽甜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，更具体的涉及一种甜味剂纽甜的制备方法。

背景技术

纽甜(Neotame)化学名N-[N-(3，3-二甲基丁基)-L-a-天门冬酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，为白色结晶粉末，比旋光度为-40.0～-43.4(5mg/ml，水)，其结构式如下(I)：

2002年7月9日，美国食品医药管理局(FDA)正式批准纽甜作为甜味剂和风味增强剂通用于各种食品和饮料中。2003年3月10日，中国卫生部批准纽甜作为甜味剂通用于各种食品和饮料中，使用量依生产需要而定。该甜味剂是中国《食品添加剂卫生标准》中唯一无使用范围限制、无使用量限制的甜味剂。

纽甜甜度约为蔗糖的10000倍，阿斯巴甜的50倍。纽甜为无热量型的甜味剂，换算为单位甜度所对应的热量值为0.2焦耳，大大低于糖类及其他一些甜味剂。在同样甜度的饮料中添加纽甜所提供的热量比添加蔗糖所提供的热量低8.5万倍，比添加阿斯巴甜还低446倍。另外，纽甜不会引起人体血液葡萄糖和胰岛素水平的升高，也不会影响肥胖个体在治疗过程中的血糖控制水平。另外，纽甜在人体口腔不被微生物代谢，也不会酶解，故不会引起龋齿。纽甜不仅适用于包括儿童、孕妇、哺乳期妇女以及肥胖、心血管病和糖尿病患者在内的所有人群，还适用于不能食用阿斯巴甜的苯酮尿症患者，是当前甜味剂市场上唯一无禁忌群体的人工甜味剂。

纽甜为高倍甜味剂，具有以下优点：(1)甜度更高；(2)安全性更高；(3)稳定性更好；(4)生产方法更简单、成本更低等，是迄今为止世界上最甜的甜味剂，也是世界上最安全，口味最接近蔗糖的甜味剂。

美国专利US5510508和US5728862，US6720446中分别给出了一种通过金属催化剂(例如钯碳)将阿斯巴甜(Aspartame，结构式II)和3，3-二甲基丁醛(结构式III)的反应物进行氢化制备纽甜的方法，反应式如下：

该制备方法采用金属催化剂，成本高，工艺操作复杂，且需具备氢气源。

美国专利US5480668中给出了一种用氰基硼氢化钠作还原剂将阿斯巴甜和3，3-二甲基丁醛的反应物还原制备纽甜的方法，由于氰基硼氢化钠价格较贵，且反应中酸性较强时有产生氰化物的危险，不利于工业化生产。

中国专利CN101270092A中给出了一种用甲酸作还原剂将阿斯巴甜和3，3-二甲基丁醛的反应物还原制备纽甜的方法，该制备方法反应不完全，收率较低(约60％左右)。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种新的纽甜的制备方法，该方法操作简便、成本低、收率高、环保安全、适合工业化生产。

本发明通过如下技术方案实现：

一种纽甜的制备方法，其特征在于：采用醋酸硼氢化钠作还原剂将阿斯巴甜和3，3-二甲基丁醛的反应物还原制备纽甜，反应式如下：

本发明具体含有下述制备步骤：

(1)将阿斯巴甜和3，3-二甲基丁醛于溶剂A中反应；

(2)在步骤1反应液中加入醋酸硼氢化钠还原反应；

(3)步骤2反应液用溶剂B萃取，有机层干燥；

(4)步骤3所得干燥品用溶剂C结晶即得。

上述溶剂A、溶剂B、溶剂C是水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃中的任意一种或一种以上；溶剂A优选水、甲醇、乙醇、四氢呋喃，最优选甲醇和四氢呋喃，其中甲醇和四氢呋喃体积比为0∶10～10∶0，优选体积比为2∶8～8∶2；溶剂B优选水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯，最优选水和乙酸乙酯，其中水和乙酸乙酯体积比为1∶9～9∶1，优选体积比为3∶7～7∶3；溶剂C优选水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯，最优选水和乙醇，其中水和乙醇体积比为1∶9～9∶1，优选体积比为3∶7～7∶3。

上述制备步骤(1)和步骤(2)反应温度为20～80℃，优选40～60℃，反应时间为0～24小时，优选2～5小时；步骤(4)温度为0～25℃，优选2～8℃，时间为1～8小时，优选2～4小时；