[发明专利]陆英药材及其制剂中山奈素的质量检测方法

权利要求书

1.一种陆英药材及其制剂中山奈素的质量检测方法，其特征在于：将样品中的黄酮苷酸水解成苷元山奈素，再采用高效液相色谱法检测山奈素的含量，色谱条件采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，体积比为35-60:65-40甲醇—酸水溶液为流动相，流速为0.8-1.5ml/min，柱温10-40℃，检测波长为367±2nm，理论板数按山柰素计算应不低于4000。

2.如权利要求1所述的质量检测方法，其优选的色谱条件为采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，体积比为45:55甲醇—0.4％磷酸水溶液为流动相，流速为1.0ml/min，柱温30℃，检测波长为367nm，理论板数按山柰素计算应不低于4000。

3.如权利要求1和2所述的质量检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法检测山奈素的含量时，对照品溶液为每毫升含山奈素1.0-15.0μg的溶液；供试品溶液为每毫升溶液相当于原药材0.1-0.5g。

4.如权利要求3所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：取样品2-40重量份，精密称定，精密加入40-100%甲醇或乙醇40-240重量份，称定重量，超声或回流提取0.5-2小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液5-15重量份，加入酸水2-8重量份，80-100℃水浴加热0.5-1.5小时，冷却，定容至25重量份，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

5.如权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于所述酸水解，其酸水是浓度为5-30%的盐酸、硫酸和磷酸水溶液中的任一种。

6.如权利要求4所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：取陆英药材粉末20g，精密称定，精密加入75%乙醇120ml，称定重量，回流提取2小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液15ml，加入15%盐酸水溶液5ml，80℃水浴加热0.5小时，冷却，定容至25ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

7.如权利要求4所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：取陆英片，除去包衣，研细，取3g，精密称定，精密加入75%乙醇60ml，称定重量，超声提取0.5小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液10ml，加入15%盐酸水溶液3ml，80℃水浴加热0.5小时，冷却，定容至25ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

8.如权利要求4所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：取陆英颗粒或陆英冲剂，研细，取30g，精密称定，精密加入75%乙醇120ml，称定重量，超声提取0.5小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液15ml，加入15%盐酸水溶液5ml，80℃水浴加热0.5小时，冷却，定容至25ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

9.如权利要求4所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：精密量取陆英糖浆30ml，精密加入乙醇80ml，称定重量，回流提取2小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液15ml，加入15%盐酸水溶液5ml，80℃水浴加热0.5小时，冷却，定容至25ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

10.如权利要求4所述的质量检测方法，其中供试品溶液是经以下步骤制成的：取陆英胶囊内容物，研细，取3g，精密称定，精密加入75%乙醇60ml，称定重量，超声提取0.5小时，冷却，补足失重，摇匀，滤过，取续滤液10ml，加入15%盐酸水溶液3ml，80℃水浴加热0.5小时，冷却，定容至25ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。