[发明专利]一种1,2,4—丁三醇合成方法无效
| 申请号: | 201010605606.X | 申请日: | 2010-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN102180770A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 杨伟明 | 申请(专利权)人: | 珠海长先化学科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C31/22 | 分类号: | C07C31/22;C07C29/147 |
| 代理公司: | 东莞市中正知识产权事务所 44231 | 代理人: | 刘铸 |
| 地址: | 519000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁三醇 合成 方法 | ||
1.一种以羟基丁二酸为原料合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
第一步骤:以羟基丁二酸为被还原物质,在30~40℃的温度条件下,加入硼氢化钠或者硼氢化钾,保温反应2小时,再缓缓滴入碘的有机溶液,其中苹果酸:硼氢化钠或硼氢化钾:碘的摩尔比为1:2~3:0.8~1.5,滴加完毕后,升温回流反应10~16个小时,然后冰浴冷却的条件下加入盐酸/乙醇溶液,将溶液的酸碱度调节到酸性环境,然后将溶液进行搅拌,静置过夜,过滤,用无水乙醇洗涤2-5次后,减压蒸馏浓缩得到1,2,4—丁三醇的初步产品;
第二步骤:将第一步骤中产生得到的初步产品中加入一定量水,充分洗涤溶解粗品后,过滤,水层滤液中加入萃取剂,分层,水相用氢氧化钠溶液中和至中性后过滤,减压浓缩,再用无水乙醇洗涤浓缩物后过滤,再减压浓缩得到1,2,4—丁三醇。
2.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述步骤一中的氧化还原反应的温度范围为34~37℃,所述升温回流反应时间控制在12-14个小时。
3.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述加入盐酸/乙醇溶液调节到酸性环境时,其溶液的酸碱度控制为PH<2,接下来的搅拌时间持续2~3个小时,再静置。
4.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述步骤二中水相用氢氧化钠溶液中和,所用的氢氧化钠溶液的质量分数浓度为30%-40%。
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