[发明专利]一种1,2,4—丁三醇合成方法无效

专利信息
申请号: 201010605606.X 申请日: 2010-12-27
公开(公告)号: CN102180770A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 杨伟明 申请(专利权)人: 珠海长先化学科技有限公司
主分类号: C07C31/22 分类号: C07C31/22;C07C29/147
代理公司: 东莞市中正知识产权事务所 44231 代理人: 刘铸
地址: 519000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁三醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种以羟基丁二酸为原料合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:

第一步骤:以羟基丁二酸为被还原物质,在30~40℃的温度条件下,加入硼氢化钠或者硼氢化钾,保温反应2小时,再缓缓滴入碘的有机溶液,其中苹果酸:硼氢化钠或硼氢化钾:碘的摩尔比为1:2~3:0.8~1.5,滴加完毕后,升温回流反应10~16个小时,然后冰浴冷却的条件下加入盐酸/乙醇溶液,将溶液的酸碱度调节到酸性环境,然后将溶液进行搅拌,静置过夜,过滤,用无水乙醇洗涤2-5次后,减压蒸馏浓缩得到1,2,4—丁三醇的初步产品;

第二步骤:将第一步骤中产生得到的初步产品中加入一定量水,充分洗涤溶解粗品后,过滤,水层滤液中加入萃取剂,分层,水相用氢氧化钠溶液中和至中性后过滤,减压浓缩,再用无水乙醇洗涤浓缩物后过滤,再减压浓缩得到1,2,4—丁三醇。

2.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述步骤一中的氧化还原反应的温度范围为34~37℃,所述升温回流反应时间控制在12-14个小时。

3.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述加入盐酸/乙醇溶液调节到酸性环境时,其溶液的酸碱度控制为PH<2,接下来的搅拌时间持续2~3个小时,再静置。

4.根据权利要求1所述合成1,2,4—丁三醇的方法,其特征在于,所述步骤二中水相用氢氧化钠溶液中和,所用的氢氧化钠溶液的质量分数浓度为30%-40%。

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