[发明专利]一种α-硫辛酸原料药的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010605575.8 申请日: 2010-12-23
公开(公告)号: CN102558142A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 裴东;陈代诚 申请(专利权)人: 重庆药友制药有限责任公司
主分类号: C07D339/04 分类号: C07D339/04;B01J31/02;A61K31/385;A61P1/16;A61P9/00;A61P3/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 401121 重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 辛酸 原料药 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种α-硫辛酸的制备方法,其特征在于采用阴离子表面活性剂作为硫辛酸乙酯水解反应的催化剂,在碱性条件下水解制得α-硫辛酸,其反应式如下:

其中A-选自羧酸基、硫酸基、磺酸基或苯磺酸基,M+选自钠离子、锂离子、钾离子、铵离子或钙离子,n选自10~20之间的一个整数;

阴离子表面活性剂与硫辛酸乙酯的摩尔比为1∶200~1∶10。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于阴离子表面活性剂与硫辛酸乙酯的摩尔比为1∶30。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于n选自12或16。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先将硫辛酸乙酯加入反应溶剂中,然后加入阴离子表面活性剂,待原料溶解后滴加氢氧化钠溶液,反应温度控制在30~60℃,反应4~8小时,过滤,加入稀盐酸调节pH至5,静置分液,收集有机相,干燥后蒸馏回收溶剂,得到硫辛酸粗品。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于氢氧化钠与硫辛酸乙酯的摩尔比为1∶1~2∶1。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于氢氧化钠与硫辛酸乙酯的摩尔比为1.5∶1。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于反应溶剂选自甲苯、二甲苯,硫辛酸乙酯与反应溶剂的摩尔体积比为1mol∶2L~1mol∶5L。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于硫辛酸乙酯与反应溶剂的摩尔体积比为1mol∶3L。

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