[发明专利]一种加氢催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201010605111.7 | 申请日: | 2010-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN102125840A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
| 发明(设计)人: | 罗和安;刘平乐;肖艳娟;张海科;游奎一;艾秋红 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;B01J23/78;C07C251/44;C07C249/10 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
| 地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于硝基环己烷加氢的催化剂,其特征在于:所述的催化剂以碳纳米管为载体,负载含有以下组分,至少一种元素周期表中的第VIII族金属和至少一种碱金属。
2.如权利要求1所述的催化剂,所述的第VIII族金属占催化剂的总重量的0.5%-10%,所述的碱金属占催化剂的总重量的0.01%-0.2%。
3.如权利要求2所述的催化剂,其中负载组分的含量分别为:第VIII族金属占催化剂的总重量的1%-6%,碱金属占催化剂的总重量的0.01%-0.1%。
4.如权利要求1-3任一项所述的催化剂,其中第VIII族金属为镍、钯和铂中的至少一种,碱金属为钠和钾中的至少一种。
5.如权利要求1所述的催化剂,其中所述的载体碳纳米管的比表面积为100-400m2/g。
6.一种用于硝基环己烷加氢的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将碳纳米管放入质量浓度为20-40%的盐酸中超声振荡后,静置过夜;
(2)将步骤(1)得到的碳纳米管放入质量浓度为20-65%的硝酸中回流,过滤后用去离子水水洗,真空干燥后备用;
(3)用第VIII族金属化合物溶液和碱金属化合物溶液浸渍碳纳米管;
(4)浸渍液过滤后在90-150℃下真空干燥;
(5)在氮气的保护下150-300℃下焙烧,200-400℃下通氢气还原,在氮气保护下降温得到催化剂。
7.如权利要求6所述的催化剂的制备方法,其中所述的第VIII族金属化合物溶液为第VIII族金属化合物的盐酸溶液或第VIII族金属的卤化物溶液。
8.如权利要求6所述的催化剂的制备方法,其中所述的碱金属化合物溶液为该金属的氢氧化物。
9.如权利要求6所述的催化剂的制备方法,所述的第VIII族金属化合物溶液和碱金属化合物溶液的pH值范围为4.5-6.5。
10.权利要求1-3任一项所述的催化剂的应用,其特征是:将所述的催化剂用于由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺。
11.如权利要求10所述的催化剂的用途,其特征是:所述的由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺是:以硝基环己烷为原料,以单质氢为还原剂,在溶剂和所述的催化剂存在条件下加氢制备环己酮肟,催化剂用量为硝基环己烷质量的1-20%,氢气压力:0.1-5MPa,温度为:40-250℃,反应终点由气相色谱法控制;所述的溶剂为环己胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺、苯胺、1,4-氧氮杂环己烷或它们的任意混合溶剂。
12.权利要求4所述的催化剂的应用,其特征是:将所述的催化剂用于由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺。
13.如权利要求12所述的催化剂的用途,其特征是:所述的由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺是:以硝基环己烷为原料,以单质氢为还原剂,在溶剂和所述的催化剂存在条件下加氢制备环己酮肟,催化剂用量为硝基环己烷质量的1-20%,氢气压力:0.1-5MPa,温度为:40-250℃,反应终点由气相色谱法控制;所述的溶剂为环己胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺、苯胺、1,4-氧氮杂环己烷或它们的任意混合溶剂。
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