[发明专利]一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法无效
申请号: | 201010598062.9 | 申请日: | 2010-12-15 |
公开(公告)号: | CN102120796A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 强西怀;张辉;闫哲;冯洪燕 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F222/08 | 分类号: | C08F222/08;C08F8/14;C14C3/22;C14C9/02 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 改性 sma 鞣剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及皮革化学品生产技术领域,具体涉及一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法。
背景技术
SMA水解中和后的钠盐(简称SMA-Na)在皮革行业可用于复鞣工序,SMA-Na对坯革有很好的选择填充效果,可加速栲胶等鞣制材料的渗透,使成革粒面细致、毛孔清晰、革身丰满,可提高成革等级,特别适用于白色革和浅色革。同时,它对铬有一定的吸收、固定作用,可降低废铬液中的铬含量。所以SMA-Na在制革行业一直有较为广泛的应用。
SMA-Na作为皮革复鞣剂的缺点是用量较大时,成革手感较硬。同时,由于该鞣剂分子中含有大量羧基,对带有负电荷和酸性染料有排斥作用,影响后期皮革的染色,易产生败色现象,使染色不均匀、不鲜艳。关于SMA衍生物及其在皮革鞣制方面的研究,主要有以下研究:
张福莲,张锡兰等(马来酸蓖麻醇酯-苯乙烯共聚物的合成,化工时刊.2003,6(17):28~30.)先以蓖麻醇酸和马来酸酐为原料通过酯化反应合成马来酸蓖麻醇酯,再与苯乙烯进行自由基共聚,改性后制备出一种具有复鞣、填充、加脂和助染作用的鞣剂,该产品除保持SMA鞣剂的优点外,还赋予成革柔软、丰满、匀染、防水等特性。
李小华等(SMA脂肪醇单酯钠盐的制备及其应用性能,中国皮革.2009,3(38):40~43.)用脂肪醇(十二醇、十四醇、十六醇)对SMA进行酯化改性,制备了SMA高级脂肪醇单酯。该产品鞣后成革柔软性较好,该方法改善了SMA复鞣后皮革手感较硬的缺点,但该产物的亲水性较差,乳化分散性能不佳,乳化较为困难,影响了复鞣加脂效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明目的在于提供一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,制备的鞣剂既保留了SMA鞣剂固有的填充性能、又改善了SMA鞣剂复鞣后坯革柔软性不足的缺点,同时,改性后的SMA鞣剂具有良好的乳化分散性,容易乳化,具有优异的复鞣加脂性能,复鞣后的坯革革身丰满、柔软、弹性好,增厚率、抗张强度及撕裂强度都有所提高。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、332~1356份质量份数的脂肪醇醚和2.5~7.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2~4倍的有机溶剂,在80~100℃下反应2~4h,测量反应体系中的羟值,以反应物总量计,当羟值≤10mgKOH/g时,再减压蒸馏除去溶剂,
所述的SMA结构为n的取值范围是使其相对分子质量达到1000~10000,
所述的脂肪醇醚结构式为:
其中:R为C12~C18的长碳链烷基,n为乙氧基的数目,n的取值范围是3~20,符合此结构的化工产品包括AEO-3、AEO-6、AEO-9、O-5、O-8、O-10、O-15和O-20,
所述的有机溶剂为N-甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二噁烷或丁酮,
所述的催化剂为对甲苯磺酸或硫酸,
第二步,用质量浓度为20%~30%碱性水溶液中和至反应体系pH为6.0~7.0,调节产品固体含量为20~40%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为NaOH、KOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
本发明具有以下优点:
1、本方法制备的脂肪醇醚改性SMA分子中同时含有羧基和长链烷基,具有良好的复鞣、加脂性能,可广泛应用于猪、牛、羊等多种类型坯革的复鞣。2、本方法制备的脂肪醇醚改性SMA分子结构中具有乙氧基,能够提高该改性鞣剂的水溶性、耐酸和耐电解质性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、332份质量份数的脂肪醇醚和2.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2倍的有机溶剂,在85℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为2000,所述的脂肪醇醚为AEO-3,所述的有机溶剂为二噁烷,所述的催化剂为对甲苯磺酸,
第二步,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0,调节产品固体含量为30%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为NaOH。
实施例2
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