[发明专利]一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法无效
申请号: | 201010598062.9 | 申请日: | 2010-12-15 |
公开(公告)号: | CN102120796A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 强西怀;张辉;闫哲;冯洪燕 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F222/08 | 分类号: | C08F222/08;C08F8/14;C14C3/22;C14C9/02 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 改性 sma 鞣剂 制备 方法 | ||
1.一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、332~1356份质量份数的脂肪醇醚和2.5~7.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2~4倍的有机溶剂,在80~100℃下反应2~4h,测量反应体系中的羟值,以反应物总量计,当羟值≤10mgKOH/g时,再减压蒸馏除去溶剂,
所述的SMA结构为n的取值范围是使其相对分子质量达到1000~10000,
所述的脂肪醇醚结构式为:
其中:R为C12~C18的长碳链烷基,n为乙氧基的数目,n的取值范围是3~20,符合此结构的化工产品包括AEO-3、AEO-6、AEO-9、O-5、O-8、O-10、O-15或O-20,
所述的有机溶剂为N-甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二噁烷或丁酮,
所述的催化剂为对甲苯磺酸或硫酸,
第二步,用质量浓度为20%~30%碱性水溶液中和至反应体系pH为6.0~7.0,调节产品固体含量为20~40%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为NaOH、KOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、332份质量份数的脂肪醇醚和2.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2倍的有机溶剂,在85℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为2000,所述的脂肪醇醚为AEO-3,所述的有机溶剂为二噁烷,所述的催化剂为对甲苯磺酸,
第二步,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0,调节产品固体含量为30%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为NaOH。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、464份质量份数的脂肪醇醚和3.4份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2.5倍的有机溶剂,在80℃下反应3.5h,测量反应体系中的羟值,当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为4000,所述的脂肪醇醚为AEO-6,所述的有机溶剂为丁酮,所述的催化剂为对甲苯磺酸。
第二步,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为6.5,调节产品固体含量为25%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为氨水。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、596份质量份数的脂肪醇醚和4.0份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量3倍的有机溶剂,在90℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为3000,所述的脂肪醇醚为AEO-9,所述的有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO),所述的催化剂为硫酸,
第二步,用质量浓度为20%碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0,调节产品固体含量为35%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为KOH。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、696份质量份数的脂肪醇醚和4.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2倍的有机溶剂,在95℃下反应3h,测量反应体系中的羟值,当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为6000,所述的脂肪醇醚为O-10,所述的有机溶剂为N-甲基甲酰胺(DMF),所述的催化剂为硫酸,
第二步,用质量浓度为30%碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0,调节产品固体含量为40%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为三乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪醇醚改性SMA鞣剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将202份质量份数的SMA共聚物、916份质量份数的脂肪醇醚和5.5份质量份数的催化剂加入安装有冷凝装置的反应器中,加入反应物总量2.5倍的有机溶剂,在85℃下反应4h,测量反应体系中的羟值,以固体),当羟值≤10mgKOH/g时,减压蒸馏除去溶剂,所述的SMA相对分子质量为8000,所述的脂肪醇醚为O-15,所述的有机溶剂为N-甲基甲酰胺(DMF),所述的催化剂为对甲苯磺酸,
第二步,用质量浓度为30%碱性水溶液中和至反应体系pH为7.0,调节产品固体含量为25%即可得到SMA脂肪醇醚单酯盐,所述的碱性水溶液的碱为二乙醇胺。
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