[发明专利]甘油单油酸酯壳聚糖液晶聚合物无效
申请号: | 201010597427.6 | 申请日: | 2010-12-21 |
公开(公告)号: | CN102108102A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 张建军;高缘;张敏燕;孙婉瑾 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C09K19/38;A61K47/36 |
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地址: | 211198 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 油酸 聚糖 液晶 聚合物 | ||
1.一种甘油单油酸酯壳聚糖液晶聚合物,其特征在于,是由甘油单油酸酯(GMO)和壳聚糖经化学合成途径合成的,具有如下特征:红外光谱波数(cm-1)为:3507,3010,2945,2857,1824,1557,1417,1159,1032,945,872,848,806,683,590cm-1;DSC在79.5℃有强吸热峰。
2.如权利要求1所述的甘油单油酸酯壳聚糖液晶聚合物的制备方法,它包括如下步骤:称取GMO和新鲜制备的沙瑞特试剂,分别溶于适当的溶剂中,搅拌,使两者完全溶解,将溶于沙瑞特试剂的溶液缓慢加入到GMO溶液中,并不断搅拌,使之在室温下反应约2小时,使GMO上的伯醇完全氧化成为醛,挥发除去二氯甲烷,再将黑色粘稠状产物,经布氏漏斗过滤,用蒸馏水洗涤产物除去过量的沙瑞特试剂,得到纯度较高的醛类产物,将产物置真空干燥箱内约2小时,使之充分干燥,得到深绿色粘性较高的醛类产物。将壳聚糖分散于有机弱酸(如甲酸或乙酸中)或其他有机溶剂,搅拌使之完全溶解,在将上述步骤中得到的产物溶于其中,其中有机弱酸可作为催化剂,并加入分子筛作为脱水剂,在室温下搅拌反应20-25小时,使其充分反应,得到亚胺类聚合物。上述产物结构中的亚胺不稳定,故需进一步采用一定方式将其还原成稳定的仲胺。可以采用Pd/C氢化还原;或采用在零度条件下,使用硼氢化钠在乙醇或甲醇等适当溶剂中还原;采用雷尼镍反应的效果也很好。将还原后的到的GMO壳聚糖聚合物,通过降温使其析出,经过滤,洗涤,干燥,得到最终产物。
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