[发明专利]拟除虫菊酯中间体及其合成方法无效
申请号: | 201010594811.0 | 申请日: | 2010-12-18 |
公开(公告)号: | CN102086154A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 陈新志;张华;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/747 | 分类号: | C07C69/747;C07C67/14;C07C67/307;A01N53/06;A01P7/04 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 除虫菊 中间体 及其 合成 方法 | ||
1.一种拟除虫菊酯中间体,其特征是名称为:2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸苯甲酯,结构式如下:
2.如权利要求1所述的拟除虫菊酯中间体的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、以2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸为原料,以卤代烷烃作为溶剂,在酰化试剂的作用下,加热进行酰化反应,得含2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸酰氯的溶液,反应温度为50~80℃,反应时间为2~6小时;所述酰化试剂与2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸质量比为0.5~10∶1;
2)、将所述含2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸酰氯的溶液与苯甲醇进行酯化反应,得到2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸苯甲酯溶液;反应温度为60~90℃,反应时间为1~6小时,所述2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸与苯甲醇质量比为1.5~4∶1;
3)、将所得的2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸苯甲酯溶液进行精馏,得2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸苯甲酯。
3.根据权利要求2所述的拟除虫菊酯中间体的合成方法,其特征是:酰化试剂为三氯化磷或氯化亚砜。
4.根据权利要求3所述的拟除虫菊酯中间体的合成方法,其特征是:所述卤代烷烃的体积与2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸的质量比为4~30ml/1g,所述卤代烷烃为环己烷、二氯乙烷或正己烷。
5.根据权利要求4所述的拟除虫菊酯中间体的合成方法,其特征是:所述步骤3)的精馏在减压下进行,收集塔顶温度为96~98℃之间的馏分,得2,2-二甲基-3-(3,3,3-三氟炔丙基)环丙烷羧酸苯甲酯。
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