[发明专利]一种复合粘结剂及其在制备烧结靶上的应用

说明书

技术领域

本发明属于光电材料领域，涉及一种复合粘结剂及其在制备烧结靶上的应用。

背景技术

随着电子信息产业、光伏产业及建筑节能产业的快速发展，薄膜科学应用日益广泛。

磁控溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的原材料就是靶材，将靶材在磁控溅射机上镀出的膜致密度高、附着性好，靶材已是微电子产业、光伏产业、建筑节能镀膜玻璃行业等的支柱产业之一。

靶材形状有长方形、正方形、圆环状、圆柱体及不规则形状，靶材的性能在很大程度上影响到其制成薄膜的性能。高性能的靶材要靠良好的烧结工艺来保障。靶材的烧结方法有很多种，包括常压烧结（或微压烧结）、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结等。热等静压烧结和放电等离子烧结工艺复杂，所需设备成本高，且烧结靶尺寸小；热压烧结，设备较贵，工艺简单，但是烧结靶尺寸小，且石墨包套会污染靶材。常压烧结（或微压烧结）工艺较简单，成本低，并且能够烧结大尺寸靶，是现在烧结靶的常用方法。

靶材的性能要求非常严格，一般化学纯度必须达到99.9%及以上，导电性要好，烧结密度要高，晶粒细小。一般规定相对密度94%以上为高密度靶，相对密度98%以上为超高密度靶。靶材烧结制备的难点就是提高烧结密度。烧结密度不高时靶材内部小孔较多，这个微孔对溅射镀膜影响非常大，它会造成溅射时靶材表面“中毒”，即结瘤，造成溅射时表面放电，同时镀出的膜均匀性就大大下降。提高烧结密度的同时又不增大晶粒，是现在各个靶材厂家攻关的方向之一。

现在烧结靶普遍的生产工艺是：粉末添加一种粘结剂，冷压成型，或者再进行冷等静压二次增密，然后热脱脂后在烧结炉中进行烧结。现有工艺的缺点是：单一粘结剂为保持成型后强度，需要添加较多的粘结剂；在冷压成型后（或在二次冷等静压增密后）进行热脱脂时，由于成型块内的粘结剂内外同时受热，外面的粘结剂受热分解可以较快脱出，而内部的粘结剂由于受热分解脱出体外的孔隙未完全打开，从而出现成型块内部局部气压大，生成微裂纹和微孔，同时热脱脂后内部有大量的碳残留。出现这两种情况都会造成后续的烧结缺陷，微裂纹不容易愈合，造成靶材密度低，块体密度分布不均；碳残留会造成烧结时和氧化物靶材反应，生成CO₂和CO气体，气体很难全部排出块体，造成烧结密度不高和密度不均。

中国专利CN101440470A，采用化学共沉淀法制备出氧化锌铝粉，然后采用真空热压的方法在1200℃-1400℃下保温2-5小时，烧结制备出相对密度不低于95%的AZO靶材。中国专利CN101285164A公开了一种透明导电薄膜制备所用的AZO靶材，透明导电膜制备方法及透明导电电极的制备方法，仅提出AZO靶材的成分及镀膜方法，并未提供AZO靶材的制备方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术之缺陷提供一种复合粘结剂，及用此粘结剂制备烧结靶的方法。

本发明按照下述方案实现：

一种复合粘结剂，主要由三种成分构成：纯水或去离子水、聚乙烯醇和聚乙二醇；其中聚乙二醇选取分子量为800-2000，聚乙烯醇选取分子量为800-10000，粘接剂配方为：聚乙二醇体积与聚乙烯醇体积比为1-9，聚乙烯醇在水中的重量含量为1%-5%；

所述粘结剂的应用方法，是将粘接剂加入AZO粉末中进行掺脂，形成成型块，掺脂后聚乙烯醇和聚乙二醇占整体质量的百分比为1%-10%；

添加好粘结剂的成型块进行溶脱脂，温度0-60℃，时间4-48小时，溶脱剂采用二氯甲烷，二氯甲烷与无水酒精的混合物，乙酸乙酯，四氯化碳中的任何一种；

所述溶脱脂是进行热脱脂，热脱脂可以是真空热脱脂，也可以是流动气氛的热脱脂，最高温度600℃，热脱脂时间4-48小时；

所述热脱脂完的素坯，在烧结炉中进行烧结，烧结气氛可以是空气，也可以是氧气，烧结温度1300℃-1500℃，烧结时间4-48小时，室温出炉；

该方法还适用于ITO、IGZO、SnO₂、TiO₂、TiO、SiO₂、SiO烧结靶材的制备。

本发明针对现有工艺的缺点提出了有效的解决方案，具体是发明了一种复合粘结剂，脱脂采用溶解脱脂后再进行热脱脂，这样可以很好的解决单一热脱脂时会生成微裂纹、微孔、碳残留高的缺点。经过后续烧结工艺，可以提高靶材烧结密度，并且使靶材各部分的密度相同。

本发明的特点：

1.            复合粘结剂的聚乙二醇和聚乙烯醇都溶于水，在粉末添加粘结剂时可以实现粘结剂均匀分布。