[发明专利]生产均匀多晶硅棒的方法、装置和CVD-西门子系统

说明书

技术领域

本发明涉及用于多晶硅反应器的化学气相沉积(CVD)中气体分配的新方法。特别地，本发明涉及用于经由气态硅烷前体的分解生产多晶硅块体材料(chunk material)的沿块棒长度的气体分配排气口设计和布置。

背景技术

经由气态前体化合物在细棒基底上的分解生产多晶硅块体材料是常被称作“西门子法(Siemens process)”的公知的、广泛使用的方法。西门子法是组合的分解/沉积过程，包括：(1)被合适的包围体覆盖的加热的棒或多个棒(适当的基底)，以允许高温、气密操作；(2)用来供料不含杂质的期望组成的前体材料或化合物的系统；(3)在适当的环境下加热所述被包的棒到期望的温度；(4)通过将气体适当地分配在接近正在生长的棒附近，优先地在所述棒/基底的被加热表面上分解所述前体材料；(5)副产物或气体的回收或处置；以及(6)在不污染产品的情况下产品的回收。

在典型的西门子法和反应器中，反应物气体从单个端口/喷嘴被供料到棒，导致不均一(uneven)的生长。这种在棒的长度之上不均一的气体分配进一步促使严重的均相成核(homogeneous nucleation)。这种不均一生长和均相成核促使最终的反应器故障。此外，典型的西门子法反应器内的棒没有被单独隔离。这使得沿正在生长的棒的长度的气体的分配非常困难。因此，棒和气体前体分配之间不均一的辐射热进一步促使了均相成核、较低转化、较高副产物以及棒上的不均一生长。

根据已知的方法，通过在纯的和纯化的硅丝的热表面从所分配的气体相分解硅的卤化物(优选的卤化物是氯化物，四氯化硅和三氯硅烷)，在西门子型反应器中，获得高纯度的圆柱体棒形式的元素纯硅。这些化合物在约800℃以上的温度变得愈加不稳定并分解。异相成核，由此硅沉积，在约800℃开始，并扩展到在1420℃的硅的熔点。由于沉积仅在基底上是有益的，分解室的内壁必须不被暴露于热的气体，以便没有贵重的反应气体的浪费。

冷却壁(cooled wall)反应器的另一问题是粉末颗粒在反应器壁上的热泳沉积。这种沉积一般较弱，导致颗粒在气体料流中的多次再循环。该沉积的粉末最终变松散并崩塌到反应器中，造成过早损坏。这就是为什么反应气体的循环和分配非常重要的原因。

最频繁用于高纯度硅的制备的硅的卤化物是四氯化硅和三氯硅烷。当与热的表面接触时，这些卤化物将经历热解作用，并沉积元素硅。然而，为了获得合理的且经济的收率，过量的氢气被添加到卤化硅气相反应进料气体。由于三氯硅烷每单位重量成比例地更高的 硅含量和相对更低的沉积温度(即更快的动力学)，三氯硅烷将比四氯化硅沉积更多的硅，并因此是针对用于多晶硅制备的西门子法的优选原料。特别地，具有少于三个氯原子的硅的卤化物，例如SiH₂Cl₂和SiH₃Cl，在反应中消耗每摩尔卤化硅沉积多得多的硅，但却并不实用，因为它们不易得到，并因此在经济上较不合期望。在任何情况中，收率都不多于约20％，并且副产物气体都非常难处理。

改进沉积速率的另一途径是使用硅烷和氢的混合物，在此快的动力学和较低的温度有助于较快的沉积和较好的转化。例如，硅烷(SiH₄)自身作为有效的硅前体且在分子中没有氯，改进了硅反应气体混合物的硅对氢的比率。硅烷在约400℃以上分解，形成硅和氢。形成的副产物是可以被容易地再循环的硅烷和氢。更高的沉积速率和更快的动力学可能要求更好的气体分配，否则，反应器将不能正常工作。再一次，更快的动力学意味着气体的更快消耗，导致不均一的沉积，除非新鲜气体沿棒的生长被均一地分配。

发明内容

本发明的一个方面在于一种用于生产均匀的多晶硅棒的方法，所述方法包括以下步骤：

提供硅棒生产装置，所述装置包括：

反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；

一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：

气体分配室，所述气体分配室包括气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口；

一个或更多个传热流体进口/出口；以及

至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；

带硅气体的源，所述源连接到所述反应器容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在所述丝上；