[发明专利]一种杞黄益肾制剂的制备方法和质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂、制备方法和质量控制方法，特别涉及杞黄益肾制剂、制备方法和质量控制方法。

背景技术

杞黄益肾制剂原料由淫羊藿、巴戟天、当归、三七、枸杞子、黄精、黄芪和丹参组成，功能主治是温补肾阳，活血化瘀。适用于肾阳虚兼血瘀引起的腰膝酸软，阳痿，夜尿频多，心悸，头晕，胸闷，肢体麻木，四肢乏力等症。主要原料刺小檗科植物心叶淫羊藿，具有很高的药用价值。味性归经：辛、甘，温。归肝、肾经主治功能：补肾阳，强筋骨，祛风湿。淫羊藿含淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿次甙(icarisoside)等，朝鲜淫羊藿含淫羊藿甙、淫羊藿新甙(epimedoside)A、B、C、D、E等.箭叶淫羊藿含淫羊藿甙、脱水淫羊藿甙元-3-O-α-鼠李糖甙，淫羊藿甙元-3-O-α-鼠李糖甙，槲皮素等。本发明以杞黄益肾中的淫羊藿苷为指标，采用高效液相色谱法，测定含量，该质量控制方法简便、准确、精密度高、重现性好，为控制杞黄益肾制剂质量标准提供了可靠的依据。

发明内容

本发明目的公开杞黄益肾制剂、其制备方法，本发明另一个目的是公开杞黄益肾制剂的质量控制方法，包括对含量测定方法。

一种杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿80-100    巴戟天80-100    当归80-100

三七10-30       枸杞子80-100    黄精80-100

黄芪80-100      丹参60-80

一种杞黄益肾制剂优选如下原料药按重量份制成：

淫羊藿83        巴戟天96        当归83

三七26          枸杞子83        黄精96

黄芪83          丹参76

一种杞黄益肾制剂优选如下原料药按重量份制成：

淫羊藿96    巴戟天83    当归96

三七12      枸杞子96    黄精83

黄芪96    丹参62

一种杞黄益肾制剂优选如下原料药按重量份制成：

淫羊藿92    巴戟天92    当归86    三七12

枸杞子86    黄精86      黄芪86    丹参72

一种杞黄益肾制剂优选如下原料药按重量份制成：

淫羊藿86    巴戟天86    当归92    三七26

枸杞子92    黄精92      黄芪92    丹参62

一种杞黄益肾制剂的制备方法如下：

三七粉碎，50％-80％醇提1-4次，过滤，浓缩至20-25℃时相对密度为1.10-1.22，备用；药渣与其余原料药合并，水煮1-4次，合并煎液，滤过，浓缩至20-25℃时相对密度为1.10～1.22，加入醇至含醇量50-80％，醇沉，滤液浓缩，同三七药液合并，加水，静置，过滤，滤液加辅料制成液体制剂或浓缩加辅料制成口服制剂。

一种杞黄益肾制剂的制备方法优选如下：

将三七粉碎成粗粉，加10、8倍量50％乙醇加热提取二次，依次2、1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇至相对密度为1.10(20℃)备用。药渣与淫羊藿等七味合并，加10、8、6倍量水，煎煮三次，依次为3、2、1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.22(25℃)，加入乙醇使含醇量达50％，充分搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，药液同三七药液合并，加水1倍量搅匀，低温静置72小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，洗液并入滤液中，加辅料制成片剂、颗粒剂、胶囊剂、注射剂或口服液。

杞黄益肾制剂的质量控制方法，包括如下鉴别和/或含量测定方法

A取本发明1-2日口服剂量固体或液体制剂，加乙醚提取1-4次，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取1-4次，合并提取液，浓缩1，用氨试液洗涤1-4次，弃去碱水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇至溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及Re对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(6.5∶3∶1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；