[发明专利]一种杞黄益肾制剂的制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种杞黄益肾制剂，其特征在于该杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿80-100    巴戟天80-100    当归80-100

三七10-30       枸杞子80-100    黄精80-100

黄芪80-100      丹参60-80。

2.如权利要求1所述的杞黄益肾制剂，其特征在于该杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿83    巴戟天96    当归83

三七26      枸杞子83    黄精96

黄芪83      丹参76。

3.如权利要求1所述的杞黄益肾制剂，其特征在于该杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿96    巴戟天83    当归96

三七12      枸杞子96    黄精83

黄芪96      丹参62。

4.如权利要求1所述的杞黄益肾制剂，其特征在于该杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿92    巴戟天92    当归86    三七12

枸杞子86    黄精86      黄芪86    丹参72。

5.如权利要求1所述的杞黄益肾制剂，其特征在于该杞黄益肾制剂由如下原料药按重量份制成：

淫羊藿86    巴戟天86    当归92    三七26

枸杞子92    黄精92      黄芪92    丹参62。

6.如权利要求1-5任一所述的杞黄益肾制剂的制备方法，其特征在于该方法是：

三七粉碎，50％-80％醇提1-4次，过滤，浓缩至20-25℃时相对密度为1.10-1.22，备用；药渣与其余原料药合并，水煮1-4次，合并煎液，滤过，浓缩至20-25℃时相对密度为1.10～1.22，加入醇至含醇量50-80％，醇沉，滤液浓缩，同三七药液合并，加水，静置，过滤，滤液加辅料制成液体制剂或浓缩加辅料制成口服制剂。

7.如权利要求6所述的杞黄益肾制剂的制备方法，其特征在于该方法是：

将三七粉碎成粗粉，加10、8倍量50％乙醇加热提取二次，依次2、1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇至相对密度为1.10(20℃)备用；药渣与淫羊藿等七味合并，加10、8、6倍量水，煎煮三次，依次为3、2、1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.22(25℃)，加入乙醇使含醇量达50％，充分搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，药液同三七药液合并，加水1倍量搅匀，低温静置72小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，洗液 并入滤液中，加辅料制成片剂、颗粒剂、胶囊剂、注射剂或口服液。

8.如权利要求1-5任一所述的杞黄益肾制剂的的质量控制方法，包括如下鉴别和/或含量测定方法

A取本发明1-2日口服剂量固体或液体制剂，加乙醚提取1-4次，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取1-4次，合并提取液，浓缩1，用氨试液洗涤1-4次，弃去碱水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇至溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1及Re对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(6.5∶3∶1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；

B取本发明1-2日口服剂量固体或液体制剂，用盐酸调PH值至2-3，加乙醚提取1-4次，，浓缩至原体积的一半，用2-4％氢氧化钠提取1-4次，每次20ml，合并提取液，用盐酸调PH值至2-3，加乙醚提取1-4次，合并提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材5g，加水80ml，煎煮30-60分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种深夜各5各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(9∶4∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；

C色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；20-30∶70-80的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明1次口服剂量固体或液体制剂，加水至溶解，通过已处理好的大孔树脂柱，用水洗脱，弃去水液，再用10-40％乙醇洗脱，弃去乙醇洗脱液，继用50-80％乙醇洗脱，收集洗脱淮，蒸干，残渣加甲醇溶解，超声处理5-30分钟，并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，弃去初滤液5ml，收集继滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明每次口服剂量含淫羊藿苷C33H40O15不得少于2.8mg。