[发明专利]氮化硅材料和氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化硅材料和氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法，无机化学材料技术领域。

背景技术

    国际光伏产业正在迅猛发展，多晶硅市场方兴未艾。目前，伴随着多晶硅的生产，工艺尾气中的四氯化硅的处理问题日趋突出，可能产生严重的环境污染问题。同时随着市场竞争加剧，促使厂商不断重视四氯化硅的循环利用。

    多晶硅氢化炉作为工艺尾气的处理装置，其工艺条件非常苛刻。四氯化硅需在1200℃高温下反应，炉内温度可能瞬时达到1400℃。同时电极需要在100℃以下才能正常工作，这1100℃左右的温差对保护电极的隔热盘罩的材质提高了很高的要求。业界一般采用石英、氧化铝和氮化硅材质。石英在1200℃左右会有相变引起体积较大变化，氧化铝由于其热膨胀系数较大无法较长时间高频次承受如此高的温度梯度，这两个原因导致隔热盘罩的频繁更换。虽然国外进口的氮化硅隔热罩盘寿命长，但是价格过高，供货期长，无法在国内市场普及使用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种氮化硅材料和氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种氮化硅材料，所述氮化硅材料由以下重量百分比的各原料组成：氮化硅65～87.5%、纳米氮化硅5～15%、烧结助剂5～15%和碳化钨0.5～5%。

本发明所述的氮化硅材料有益效果是：纳米氮化硅加入后能使总得氮化硅表面能加大，颗粒间接触面积加大，扩散距离短，溶解析出也相对容易；过多的纳米氮化硅会导致收缩不好掌握，同时会加大成本，所以控制在15%内为宜；含有的烧结助剂，一方面能够提供流动性好的液相促进氮化硅烧结，另一方面能够在降温时从氮化硅晶界的玻璃相中析出高熔点的晶体，提高氮化硅的高温强度。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述普通氮化硅的平均粒径为0.1～5μm，所述纳米氮化硅的平均粒径＜100nm，所述碳化钨的平均粒径＜2μm。

采用上述进一步方案的有益效果是，采用亚微米级的碳化钨能够留在氮化硅晶界，一方面抑制氮化硅晶粒的异常长大，另一方面提高晶界的高温强度。

进一步，所述烧结助剂由重量百分比的金属氧化物20～80%和稀土氧化物20～80%组成。

采用上述进一步方案的有益效果是，一方面可低氮化硅烧结时液相出现的温度,促进氮化硅粉体的烧结致密化过程；另一方面，稀土氧化物的加入可以改变所生成的液相的粘度，促进针状氮化硅晶粒的生成，提高氮化硅的强度和韧性。

进一步，所述金属氧化物为氧化铝和/或氧化镁，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镱、氧化铈、氧化镧或氧化钐中的一种或任意几种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是，其所形成的液相在降温过程中能够以熔点较高的晶体物质析出，从而提高晶界相的高温强度。

进一步，所述氧化铝或氧化镁的平均粒径＜5μm，所述稀土氧化物的平均粒径＜5μm。

采用上述进一步方案的有益效果是，一方面，在高能球磨中较易破碎形成新的表面，提高粉末的烧结活性，促进液相的形成；另一方面，能够与氮化硅粉料混合均匀，降低氮化硅的成分偏析。

进一步，所述碳化钨的平均粒径为0.1～1μm。

采用上述进一步方案的有益效果是，采用该数值范围内大小的留在氮化硅晶界的碳化钨，能够最好地抑制氮化硅晶粒的异常长大，提高晶界的高温强度。

    本发明解决上述技术问题的又一技术方案：一种该氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法，包括以下步骤：

1）按以下重量百分比称取各原料：普通氮化硅70～90%、纳米氮化硅5～15%、烧结助剂5～15%和碳化钨0.5～5%，置入盛有溶剂的容器内，加入研磨剂及研磨介质，滚筒球磨20～40小时或高能球磨3～6小时；

2）将球磨好的混料置入烘箱，于80～180℃烘干筛除杂物制成基料，或者混料直接雾化干燥制成基料；

3）将基料置入按产品设计的几何尺寸做好的模具后，经过冷等静压成型后，得到筒状素坯；

4）筒状素坯在车床上进行精加工，得到高精度尺寸的素坯；

5）将加工好的素坯放入烧结炉内，于充入氮气的条件下烧结；

6）停止加温，温度降至150℃开始卸压至常压，打开炉门，自然冷却，得到毛坯。

7）将毛坯在磨床上进行端面加工，即得成品。