[发明专利]一种新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法有效
| 申请号： | 201010588344.0 | 申请日： | 2010-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN102556984A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 柴青林;华志强;王磊;屈飞 | 申请（专利权）人： | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 耿小强 |
| 地址： | 100088 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 有机合成 fese 超导体 前驱 粉末 方法 | ||
1.一种新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，包括以下步骤：
(1)按照Fe∶Se＝1∶1的摩尔比例把FeCl2粉末和硒粉混合，室温置于高压釜(高压反应釜)内；
(2)将乙二胺和乙二醇按照1∶1～1∶3体积比依次加入上述高压釜中，搅拌后将高压釜盖合；
(3)将上述高压釜加热至120℃～200℃并保持1～8小时；
(4)将上述高压釜中所得沉积物FeSe2粉末清洗过滤5～8次并烘干；
(5)将上述粉末置于开放式真空系统中，进行真空热处理，得到FeSe高纯粉末。FeSe高纯粉末为四方相结构。
2.根据权利要求1所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：步骤(1)中所述FeCl2粉末为不带有结晶水的分析纯粉末。
3.根据权利要求1所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：步骤(1)中所述高压釜是以不锈钢为外衬、聚四氟乙烯塑料为内衬的反应釜。
4.根据权利要求1所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙二胺的用量为每0.1摩尔FeCl2粉末加入10～30ml。
5.根据权利要求1所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的真空热处理为真空退火，在温度为500～800℃下，保温3～7小时。
6.根据权利要求5所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：所述的真空退火，待真空度稳定在5×10-2Pa以下后开启升温程序，升温到500～800℃，升温速率为30℃/min。
7.根据权利要求6所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：所述的真空度保持在10-2～10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的新型有机合成FeSe超导体前驱粉末的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的开放式真空系统为带有机械泵的真空腔室。
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