[发明专利]一种基于含硫无机盐制备石墨烯的方法无效
| 申请号: | 201010583214.8 | 申请日: | 2010-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN102530925A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 孙培育;开卫华;吴刚 | 申请(专利权)人: | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
| 地址: | 226009 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 无机盐 制备 石墨 方法 | ||
1.一种基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:将氧化石墨烯的分散液与含硫无机盐混合后,在20~90℃下反应,反应时间小于24小时,得到石墨烯;其中所述含硫无机盐与氧化石墨烯的质量比为0.1~10∶1。
2.根据权利要求1所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述含硫无机盐选自于连二亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫化盐、或硫氢化盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述含硫无机盐含有钠离子、钾离子、或铵离子中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述含硫无机盐选自于连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾、硫代硫酸铵、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述氧化石墨烯的分散液的制备方法为:以石墨粉为原料,加入浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾,在25~50℃下搅拌反应0.2~5小时,再加入去离子水稀释,得到悬浮液,将悬浮液在80~100℃继续反应5~50分钟,最后再加入过氧化氢和去离子水反应1~30分钟,得到氧化石墨稀释液;将氧化石墨稀释液过滤,洗涤,得到氧化石墨凝胶;将氧化石墨凝胶用分散溶剂稀释后,经超声处理,得到氧化石墨烯的分散液。
6.根据权利要求5所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾和过氧化氢的质量用量比例为10∶300~500∶2~8∶20~40∶40~80。
7.根据权利要求1或5所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述氧化石墨烯的分散液的分散溶剂为水,或水与有机溶剂的混合溶剂;所述有机溶剂选自于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1~100mg/ml。
8.根据权利要求1所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:反应时间在3个小时以内。
9.根据权利要求1所述的基于含硫无机盐制备石墨烯的方法,其特征在于:所述含硫无机盐与氧化石墨烯的质量比为0.5~5∶1。
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